Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 103

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 171 >> Следующая

адсорбированного на поверхности стекла.
Сосуды со свежеприготовленными растворами КНСОз и H2S04 укрепляют в
штативах горлом кйизу. Вначале прибор устанавливают на подставках таким
образом, чтобы колба 1 находилась над колбой 6.
Напором двуокиси углерода, '.подаваемой в сосуд с приготовленным
раствором серной кислоты, вытесняют последнюю в колбу 6 через регулятор
давления 7; трехходовой кран / открыт.
Затем закрывают кран I, ставят прибор в нормальное положение и через кран
/ подают '(под напором СОг) в колбу 1 раствор бикарбоната калия. Для
проведения этой операции в регулятор давления 7 наливают' немного воды
для создания затвора. Для наполнения раствором 'бикарбоната калия боковой
насадки 5 кран / закрывают и наклоняют прибор.
Для введения ртути в регулятор давления присоединяют к нему на резиновой
пробке пробирку 9, в которую налита ртуть до высоты -10 см. К
водоструйному насосу присоединяют кран III и, осторожно повертывая его,
доводят уровень ртути во внутренней трубке до этого крана. Через этот же
кран эвакуируют весь прибор в тёчение ilO мин, при> этом из раствора
бикарбоната калия начинает выделяться двуокись углерода, которая
вытесняет остатки воздуха.
Ш
Рис. 87. Прибор для получения двуокиси углерода, не содержащей воздуха:
а-схема прибора; б-приспособление для наполнения регулятора давления
ртутью; 1-колба с раствором бикарбоната натрия; 2-соединительная трубка;
3 - резиновая трубка; 4- осушительная колонка; 5_боковая насадка; 6-колба
с серной кислотой;' 7-регулятор давления; 8-воронка с пористой
пластинкой; 9-пробирка; /-/Я-краны.
248
Часть вторая. Методы получения чистых газов
Осторожно повертывая кран III, вводят в регулятор давления ртуть из
пробирки до тех лор, пока высота ртутного столба в нем не достигнет 6
смt. Закрывают кран III таким образом, чтобы регулятор давления и
пробирка 9 не сообщались йи между собой, ни с атмосферой.
Создают в приборе необходимое для получения С02 давление. Для этого
нагревают "а водяной бане колбу 1 до тех пор,
• пока выделяющаяся из раствора бикарбоната натрия С02 не начнет
выделяться через (ртуть в регуляторе давления и в нем не установится
атмосферное давление. Проверяют, действительно ли это tqjK, осторожно
соединяя крайом III регулятор давления с пробиркой 9. Затем удаляют
пробирку и прекращают нагревание колбы.
При охлаждении двуокись углерода поглощается раствором бикарбоната калия
и за счет создающегося в- колбе 1 разрежения в нее засасывается серная
кислота из колбы 6. В результате реакции между серной кислотой и
бикарбонатам "алия начинается выделение двуокиси углерода.
Примечание. Если в приборе установлено давление ниже требуемого, то после
сильного понижения температуры может случиться, . что этого давления
будет недостаточно, чтобы вытеснить серную кислоту из колбы 6 а колбу 1.
В этом случае можно легко подогреть раствор бикарбоната калия* только в
боковой насадке 5 (пропусканием водяного пара через резиновую трубку,
навитую иа иасадку) и получить требуемое давление.
Двуокись углерода, полученная в данном 'приборе, обладает большой
степенью,чистоты. "Она может содержать пары воды, так как трудно
поддается высушиванию. Следы паров воды молено удалить только повторной
фракционированной .возгонкой в высоком вакууме (см. стр. 249)(.
Термическое разложение бикарбоната натрия4
При нагревании бикарбоната натрия до lilO-120 °С происходит разложение
его, сопровождающееся выделением двуокиси углерода и паров воды: '
2NaHCOg------ NaaCOs + С02 + Н20
- Реактивы
< Бикарбонат штрия, х. ч.
* В насадке 5 находится концентрированный раствор КНСОз, насыщен-ный
двуокисью углерода.
Двуокись углерода
249
. Аппаратура
Разложение бикарбоната натрия проводят в круглодониой колбе из
термостойкого стекла с отводной U-образнрй трубкой для конденсации па-
рб'в воды (ом. рис. 49, стр. 105). Горло колбы обогревают нагревательной
спиралью нли покрывают изоляционным материалом во избежание конденсации в
ием паров воды. При стекании конденсата колба может лопнуть.
Получение. В колбу вводят химически чистый бикарбонат натрия и умеренно
нагревают его 'пламенем горелки; U-образ-нугё отводную трубку охлаждают
льдом, в ней конденсируется основная часть ларов воды,-Выделяющуюся
двуокись углерода сушат пропусканием газа через колонки с безводным
хлоридом калыдия и с пятиокисью фосфора. Получают достаточно чистый газ.
Для окончательной очистки применяют метод фракционированной возгонки, как
олисано ниже.
Чистую двуокись углерода можно получить разложением карбоната магния:
MgC08-----> MgO + С02
Разложение MgCCb проводят в трубке из тугоплавкого стекла, нагреваемой в
трубчатой ^электропечи до температуры около 540 °С.
Преимуществом этого метода является отсутствие паров воды в получаемой
двуокиси углерода.
Очистка технической двуокиси углерода6'7
Обычно техническая двуокись углерода содержит -~99% СО? и примеси HzO,
GO, Ог и N2, 'могут встречаться также примеси сернистых соединений - H2S
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама