Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 105

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 171 >> Следующая

- * Давление паров при температуре от -29,40 до -15,15 °С приведено по
данным Перри, и Портера; при температуре от -13,35 до -(-25,60 °С-по
данным Жокэ, Руервайи (см. ссылки 1 и 2, стр. 255). ,
При температуре плавления давление шаров твердого цианистого водорода
составляет 131,16 мм рт. ст.
Смеси цианистого водорода с воздухом взрывоопасны пр,и содержании
цианистого водорода от 5,6 объемн. % (нижний
252
Часть вторая. Методы получения чистых газов
предел взрываемое(tm)) до 1'2,8 объбмн. % '(верхний предел взрыааемости).
' ,
Цианистый водород очень ядовит! 'Предельно допустимая концентрация в
воздухе 0,0003 мг/л.
Разложение цианидов щелочных металлов серной кислотой1-7
При действии серной кислоты на цианид калия или цианид натрия выделяется
цианистый водород:
2KCN + H2S04-----5- K2S04 + 2HCN
Рис. 88. Схема, прибора для получения цианистого водорода: /-реакционная
колба; 2-капельная воротка; 3-холодильник; промывная склянка-с
^раствором H2SO4; 5-колонка с хлоридом кальция; 6, 7-колонки с пятиокисью
фосфора;
^ 5-конденсатор; 9-сосуд Дьюара.
#
Полученный газ высушивают и конденсируют. (Примесью в газе является
аммиак. * '
Реактивы
Цианид калия, или цианид натрия.
Сёрная кислота, концентрирбванная (d|° =1,84).
Сульфат железа FeS04.
Серная кислота, 10°/о-ный раствор.
Хлорид кальция, плавленый.
Аппаратура
Получение цианистого водорода приводят в приборе, показанном на ¦рис. 88.
Дли.нногорлая колба 1 емкостью 3 л ллотио закрыта резиновой пробкой, в
которую вставлена капельная воронка 2 емкостью 0,5 л и трубка,
соединяющая колбу с водяным холодильником 3. Для улавливания аммиака и
.сконденсированных водяных паров служит промывная склянка 4, содержащая
50 мл 10%-ного раствора серной кислоты. .Для высушивания газ проходит
через колонки 5, 6 и 7; каждая длиной 30 см, диаметром 3 см. Первая
колонка содержит плавленый хлорид кальция, а две другие пятились фосфора,
Затем газ конденсируется в приемнике 8.
ЧЛ ' , ¦
Цианистый водород
253
Получение. Вследствие сильной ядовитости цианистого водорода получение
его можно проводить только в вытяжном шкафу с хорошей тягой. Необходимо
соблюдать в работе большую тщательность и осторожность, так как при малых
'концентрациях цианистого водорода запах его не ощущается.
В колбу 1 прибора (ом. рис. 88) наливают 200 мл воды и прибавляют 500"г
концентрированной серной кислоты и 10 г сульфата железа (II).
Перемешивают полученную смесь, при этом она разогревается. После того как
смесь примет температуру -90 °С, колбу 'помещают на водяную баню (80-90
°С) и, опустив в нее несколько стеклянных бус, соединяют с остальными
частями установки. Склянку 4 и колонки 5, 6 и 7 -помещают на водяную
баню, нагреваемую до 50°С, а приемник 8~ в баню со смесью льда и
поваренной соли (температура около -10 °С). В капельную воронку наливают
свежеприготовленный раствор из 500 г цианида натрия в 600 мл воды и
медленно приливают этот раствор к раствору в колбе 1. Все количество
раствора приливают' за 30-40 мин, при этом поддерживают температуру бани
под колбой 1 около 80-90 °С. Затем нагревают водяную баню до кипения и
отгоняют из колбы оставшийся в ней цианистый водород еще в течение 20-30
мин. Аммиак и большая часть водяных паров, сконденсировавшихся в
холодильнике 3, улавливаются в промывной .склянке 4, содержащей раствор
серной кислоты. Дальнейшее высушивание газа происходит в колонках 5, 6 и
7. После высушивания газ конденсируется в приемнике 8.
Если требуется 'цианистый водород очень высокой степени чистоты,
полученный газ подвергают фракционированной дистилляции. Для этого
испаряют сконденсированный газ в приемник, охлаждаемый жидким азотом, и,
попеременно расплавляя -и снова замораживая цианистый во'Хород,
откачивают с помощью вакуумного насоса неконденсирую!циеся газы. Эту
операцию повторяют до тех пор, пока (c)статочное давление
некоиденсирующихся газов (при охлаждении жидким азотом) не будет равным
нулю. После этого проводят фракционную перегонку в вакууме, контролируя
чистоту отдельных фракций методом измерения давления насыщенного пара при
0°С. Если перед фракционной -перегонкой и после нее давление пара не
изменяется, газ чистый.
Разложение ферроцианида калия серной кислотой7 8
Ферроцианид калия разлагается при действии серной кислоты с выделением
цианистого водорода:
K4Fe(CN)e + 3H2SQ4-> 6HCN + 2KaS04 + EeS04
254
Часть вторая. Методы получения чистых газов
Реактивы
Ферроцианид калия K4Fe(CN)6 • ЗН2О.
Серная кислота, концентрированная (df° = 1,84).
Хлорид кальция, плавленый.
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр.. 48).
J
Аппаратура
Получение цианистого водорода проводят в приборе, показанном на рис. 89.
Круглодонную колбу 1 плотно закрывают резиновой пробкой, в от- . верстия
которой вставлены трубка, соединенная со ртутным затвором 2, и трубка 3
диаметром 1 см, длиной 40 см, служащая обратным холодильником.
/-реакционная колба; 2-предохранительный ртутный затвор; 3-воздушный
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама