Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 107

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 171 >> Следующая

Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Хлорид железа (III) FeCb • 6Н20 х. ч., 25%-ный раствор (в расчете на
безводную соль).
Аппаратура '
Реакционную колбу (см. рис. 2, а, стр. 13), снабженную капельной
воронкой, соединяют последовательно с конденсатором, служащим для
удаления основного количества влаги из газа в виде конденсата, и с двумя
колонками, наполненными соответственно плавленым хлоридом кальция и
пятиокисью фосфора для тщательного высушивания газа.
Для дальнейшей очистки дициан сжижают в конденсаторе, охлаждаемом до
низкой температуры, и с помощью вакуум-насоса откачивают нескоиден-
сированные газы (в основном воздух и двуокись углерода).
Получение. В колбу (см. рис. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор
сульфата меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида калия.
Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе
'постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение
дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора
цианида калия. Если реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на
водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода4,
проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и поступает в
колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора.
Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с
охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру
около -55 °С, где он конденсируется в твердом состоянии.
Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью
насоса. Для удаления несконденсированных газов, -растворенных в твердом
дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в нем дициан
расплавился и превратился в жидкость; при этом растворенные газы
выделяются. Снова переводят дициан в твердое состояние, охлаждая
конденсатор до -55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную
операцию выделения и откачивания растворенных несконденсированных газов
повторяют 2-3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную
очистку газа с -помощью прибора для фракционированной дистилляции в
вакууме (см. рис. 91, стр. 260).
Примечание. Образовавшийся при реакции между цианидом калия и сульфатом
меди (II) цианид меди (I) может быть снова использован для получения
дициана. При этом поступают следующим образом. По окончании выделения
газа сливают жидкость с выпавшего осадиа Cu2(CN)2 и к влажному
Г-428
\
258 Часть вторая. Методы получения чистых газов
осадку прибавляют 25%-ный раствор хлорида железа (III) из расчета 1,9
вес. ч. раствора на 2 вес. ч. взятого раствора сульфата меди (II).
Выделяющийся газ (дициан) содержит значительно меньшие количества
двуокиси углерода, чем газ, полученный вначале; его конденсируют и
очищают, как описано выше.
Термическое разложение цианида серебра4-8
Цианид серебра при нагревании до температуры в пределах от 330 до 380 °С
разлагается, и яри этом выделяется газообразный дициан:
2AgCN------>2Ag + (CN)a •
Примесями в газе, полученном методом термического разложения цианида
серебра, являются твердый, окрашенный в коричневый .цвет полимер, так
называемый парациан, и следы воздуха.
Реактивы
Цианид калия, ч. д. а., насыщенный раствор.
' Аммиак, водный раствор (df° =0,88).
Пятиокись фосфора, возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Нитрат серебра, х. ч. или ч. д. а., насыщенный раствор.
Цианид серебра. К насыщенному раствору нитрата серебра приливают
рассчитанное количество насыщенного раствора цианида калня, необходимое
для осаждения цианида серебра,
Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и растворяют в водном
растворе аммиака (dj° =0,88) при нагревании. После охлаждения раствора из
него выделяются белые блестящие кристаллические листочки цианисто-
аммиачного комплекса серебра. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и
перекристаллизовывают дважды из водного раствора аммиака, после чего их
нагревают в течение 12 ч в сушильном шкафу при 140 °С для удаления влаГи
и аммиака. Полученный продукт представляет собой светло-корщшеаый
порошок, нечувствительный к действию света.
Аппаратура
Прибор для получения дициана термическим разложением цианида серебра
показан на рис. 90. Круглодонная реакционная колба 1, изготовленная из
стекла пирекс или молибденового, содержащая цианид серебра, соединена с
трубкой 3 диаметром 3 см, длиной 30 см, наполненной пятиокисью фосфора
для высушивания выделяющегося газа. Высушенный газ конденсируется в
конденсаторе 4; во избежание забивки входной трубки конденсатора твердым
дицианом она должна иметь диаметр не менее 10-12 мм.
Получение. В реакционную колбу 1 (см. рис. 90) помещают приготовленный
цианид серебра и, включив вакуум-насос, эвакуируют установку.
Одновременно нагревают колбу, для чего ее помещают в песчаную баню,
нагреваемую горелкой, или в баню с расплавленной смесью нитрата "алия и
нитрата натрия. Цианид серебра нагревают до 140°С и при этой температуре
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама