Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 110

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 171 >> Следующая

и карбоната кальция; 4-обратный холодильник; 5-трубка с CaCla; 6-
конденсатор;
/-/V-краны.
на:
I, г-колбы; 2-капельная воронка; 4-трубка с CaCla; S, б, 8, 9-
конденсаторы;
7-манометр; 10-сосуд для измерения давления паров отдельных фракций;
I-X-краны.
Получение. В реакционную колбу 1 прибора для получения хлористого .циана
(ом. рис. 92 или рис. 93) наливают раствор 22 г сульфата цинка в 100 г
воды и охлаждают до 0°С, поме-
Хлористый циан (цианхлорид)
265
стив колбу в баню со смесью льда и воды. Затем к раствору в иолбе
приливают охлажденный до 0°С раствор 20 г цианида калия или цианида
натрия в 100 г воды; при этом образуется осадок цианида цинка. Плотно
соединяют все части установки между собой и пропускают через колбу хлор
до тех пор, пока осадок не растворится. При 'пропускании хлора смесь в
колбе охлаждают до 0 °С, для чего колбу помещают в баню со смесью льда и
воды. Образовавшийся хлористый циан находится в реакционной колбе при
температуре около 0°С в сконденсированном состоянии.
Если выделение и очистку хлористого циана проводят на приборе, показанном
на рис. 92, то 'поступают следующим образом. Колбу 3, в которой находится
взвесь 5 г карбоната кальция и 5 г окиси цинка в 600 мл воды, помещают в
баню со льдом и охлаждают ее содержимое до 0°С. Затем нагре-. вают колбу
1 на водяной бане приблизительно до 40°С. Хлористый циан отгоняется в
колбу 3 и конденсируется в ней. В этой колбе его выдерживают в течение 12
ч при 0°С для поглощения примеси хлористого и цианистого водорода. Затем
хлористый циан отгоняют при нагревании колбы 3 яа водяной бане до 40 °С
через осушительную трубку 5 с плавленым хлоридом кальция в приемник 6,
охлаждаемый до -10, -12 °С (смесь льда и поваренной соли или твердой
углекислоты и ацетона), где он конденсируется. Для более тщательного
высушивания к сжиженному хлористому циану прибавляют еще некоторое
количество плавленого или прокаленного хлорида кальция.
Прн очистке хлористого циана методом фракционированной перегонки в
вакууме применяют установку, показанную на рис. 93. Газ,
сконденсированный в колбе 1, выделяют при нагревании, как описано выше, и
после высушивания плавленым хлоридом кальция в трубке 4 собирают его в
приемнике 5, охлаждаемом смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем
закрывают кран III, открывают краны IX и X и, включив вакуумный насос,
отгоняют при этой температуре (приблизительно -80 °С) предварительный
(погон, содержащий в основном хлор. Закрывают кран X, открывают кран III
и помещают'конденсатор 5 в баню со льдом, а конденсатор 6 в сосуд Дьюара
с жидким воздухом; при этом большая часть хлористого циана перегоняется в
конденсатор 6. Необходимо следить, чтобы в конденсаторе 5 оставалась
жидкая фаза и испарение хлористого циана не шло до конца. Остаточный газ
из конденсатора 5 откачивают (кран III закрыт, краны X и IX открыты).
Точно таким же образом проводят перегонку хлористого циана из
конденсатора 6 в конденсатор 8, поместив конденса-
266
Часть вторая. Методы получения чистых газов
тор 6 в баню со льдом, а конденсатор 8 в сосуд Дьюара с жидким воздухом,
и откачивая остаточную фракцию из конденсатора 6 с помощью вакуумного
насоса.
Испытание чистоты
Чистоту отдельных фракций хлористого циана проверяют, измеряя давление
'паров каждой фракции при 0°С. Для этого в сосуде 10 (см. рис. 93),
погруженном в сосуд Дьюара со смесью льда и воды, конденсируют /при 0 °<2
небольшое количество хлористого циана чи с помощью манометра 7 отмечают
давление еасыщеяного пара данной фракции. Давление насыщенного пара
чистого хлористого циана при 0°С равно 441 мм рт. ст. Если необходимо,
процесс перегонки в вакууме повторяют. , -
Хранение
Хлористый циан можно сохранять в сконденсированном состоянии при
охлаждении смесью льда и соли.
ЛИТЕРАТУРА
1. Л. 3. С о б о р о в с к и й, Г. Ю. Эпштейн, Химия и технология
ббевых химических веществ, Обороигиз, 1938.
2. Л. 3. Соборовский, А. Я./ Якубович, Синтезы отравляю-
щих веществ, Обороигиз, 1938.
3. Синтезы органических препаратов, под ред. А. В. Кирсанова и П. Н.
Ра-
биновича, т. I, Госхимтехиздат, 1932.
4. А. Е. К р е т о в, Кальций-цианамид и продукты его переработки,
Гос-
химтехиздат/ 1934.
5. Дж. Бьюкенен, Цианистые соединения и их анализ, Госхимтехиздат,
1933. I
6. А. Н a n t z s с h, L. Mai, Ber., 28, 2471 (1895).
7. Е. Z а р р i, Bull. Soc. chim. Belg., [4], 47, 453 (1930).
8. A. Klemenc, G. Wagner, Z. anorg. allg. Chem., 235, 427 (1938).
9. L. Moser, Die Reindarstellung von Gasen, Stuttgart, 1920.
10. W\ Jennings, W. Scott, J. Am. Chem. Soc., 41, 1241 (1919).
11. C. Price, J. Soc. Chem. Ind., 39, 98 (1920).
12. Неорганические синтезы, Сборник II, Издатинлит, 1951.
ТЕТРАГИДРИД КРЕМНИЯ (МОНОСИЛАН)
Моносил а.н SiH4 - бесцветный газ, имеющий при разбавлении слабый
характерный запах, напоминающий запах сурьмянистого водорода; в больших
концентрациях пахнет очень неприятно. Молекулярный вес 32,12. Темп. кип.
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама