Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 112

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 171 >> Следующая

(давление газов в системе 20 мм рт. ст.) и пропуская их последова-
Гексагидрид 'кремния (дисилан)
269
тельно через приемник с температурой -'150 °С и приемник, охлаждаемый
жидким азотом. В первом приемнике конденсируются дисилан и трисилан, во
втором - моносилан.
Испытание чистоты
Для испытания чистоты моносилана измеряют давление его паров при
различных температурах (обычно при трех температурах) и по кривой
зависимости давления насыщенного пара от температуры находят температуру
кипения.
Хранение
Газ сохраняют в стеклянных сосудах над ртутью. В качестве запорных
устройств могут быть использованы стеклянные краны, смазанные вакуумной
смазкой (на основе каучука и парафина), или ртутные затворы.
По литературным данным5'7'8, газ можно сохранять более трех лет.
Литература - см. стр. 270.
Гексагидрид кремния (дисилан)
Дисилан Si2He-бесцветный газ с сильным очень неприят-' ным запахом.
Молекулярный вес 62,22. Темп. кип. -14,2 °С, темп. пл. -132 °С. Плотность
по воздуху при 0°С и 760 мм рт. ст. 2Д8. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм
рт. ст. 2,8653 г.
При комнатной температуре дисилан устойчив; лишь при 300 °С он
разлагается с образованием жидкости и коричневого твердого вещества. На
воздухе дисилан воспламеняется с сильным взрывом. При проникновении
воздуха в сосуды, наполненные SiaHe, происходят сильные взрывы.
Давление паров жидкого гексатидрида кремния в зависимости от температуры:
Температура, °С..............-118 -110 -100 -90 -80,3 -70,1
Давление, мм pm. cm.......... 1 2,0 4,5 10,5 22,5 44,5
Температура, °С.-61,5 -49,3 -37,0 -28,5 -17,5 -15,7
Давление, мм рт. ст. . . 81 157 290 420 650 725
Взаимодействие силицида магния с бромидом аммония в жидком аммиаке1-11
Дисилан выделяют из смеси силанов, полученной, как описано выше (ом. стр.
268). Для увеличения выосода дисилана приготовление силицида магния
проводят при 700-750°С. Вы-
270
Часть вторая. Методы получения чистых газов
ход дисилана в этом случае составляет 10-11% от общего выхода силанов.
Газовую смесь, освобожденную от основной массы моносилана, подвергают
фракционированной разгонке при температуре от -120 до -115 °С; при этом
отгоняется дисилан. в смеои с небольшим количеством моносилана. Затем при
температуре от -105 до -100 °С отгоняют чистый дисилан, контролируя его
чистоту ио давлению паров жидкой фазы. Сохраняют, как 'и моносилан.
Другие методы получения5' 6>12
/ Применявшийся ранее (до 30-х годов) метод получения силанов, основанный
на действии соляной кислоты на силицид магния, в настоящее время почти не
используется. По этому методу общий выход силанов составляет 22'-(25%. В
этом количестве SiH4 составляет 40%, Si^ - 30% и высшие си-ланы (Si3He,
Si4Hio, SisH^, Si6Hu) - 30%.
Разложение силицида магния проводят в обычной аппаратуре, прибавляя
силицид к кислоте. Для разделения смеси используется метод
фракционированной дистилляции, для установления чистоты отдельных фракций
- метод измерения давления паров жидкой фазы.
ЛИТЕРАТУРА •
1. Ch. Kraus, Е. Ка rney, J. Am. Chem. Soc., 52, 4031 (1931).
2. Ch. Kraus, G. Brown, J. Am. Chem. Soc., 56, 765 (1934).
3. G. G i r e, Compt. rend., 196, 1404 (1933).
4. W. Johnston, S. I s e n b e r g, J. Am. Chem. Soc., 57, 1349
(1935).
5. A. Stock, Hydrides of Boron and Silicon, Ithaka, New York, 1933.
6. A. Stock, C. Somieski, Ber., 49, 111 (1916).
7. H. E m e 1 ё u s, K- Stewart, J. Chem. Soc., 1935, 1182.
8. T. Pearson, P. R,obinson, J. Chem. Soc., 1934, 736.
9. С. Г. Мокрутин, E. И. Крылов, ЖОХ, 4, 577 (1934)./
1Q._ В. Бажан т, В. Хваловски, И. Ратоуски, Силиконы, Госхимиздат, 1960.
11. Е. А. Андрианов, Кремнийорганйческие соединения, Госхимиздат,
1955. ~
12. A. S t о с k, Z. Elektrochem., 32^341 (1926).
ЧЕТЫРЕХ ФТОРИСТЫЙ КРЕМНИЙ (ТЕТРАФТОРИД КРЕМНИЯ)
Четырехфтористый кремний SiF4 - бесцветный газ. Молекулярный вес 1.04,08.
Молярный объем 22,41 л. Темп. кип. (возгонки) -95,0±0,2°С; темп. пл. -
90,2 °Сг Плотность по воздуху
Четырехфтористый кремний (тетрафторид кремния) 271
при 0РС и 760 мм рт. ст. 3,6272. Вес 1 л газа три 0°С и 760 мм рт. -ст.
4,690 г.
Четырехфториютьгй кремний чрезвычайно устойчив к действию температуры.
При обычной температуре он почти не реагирует с тяжелым!# металлами,
окислами тяжелых металлов и стеклом, если они совершенно сухие; при
повышенных температурах он более реакционноопособен, особенно в отношении
щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов. При растворений в
воде четырехфтористый кремний подвергается гидролитическому разложению:
SiF4 + 2HaO------> SiO* + 4HF
Плотность четырехфтористого кремния в зависимости от температуры:
Температура, °С ........ -95 -87 -85,7 -84
Плотность, г/сл(r) ........ 1,660 1,630 1,622 1,614
Температура, вС .......... -82,1 -80,1 -78,7 -78,4
Плотность, г/сл8.............. 1,6% 1,598 1,592 1,590
Давление паров твердого четырехфтористого кремния в зависимости от
температуры:
Температура, °С -133 -125 -116 -111 -104 -97 -96 -95±0,2
Предыдущая << 1 .. 106 107 108 109 110 111 < 112 > 113 114 115 116 117 118 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама