Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 118

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 112 113 114 115 116 117 < 118 > 119 120 121 122 123 124 .. 171 >> Следующая

температуру колбы до комнатной и выделяющийся газ разделяют на три
фракции, собираемые в трех последовательно соединенных приемниках.
Температура в первом (по ходу газа) приемнике поддерживается равной -120
°С, во втором -160 °С, в третьем -"1<90 °С (охлаждение жидким воздухом).
Содержимое третьего приемника представляет собой достаточно чистый
диборан, содержащий немного брома. Конденсат, находящийся в первом и
втором приемниках, снова перегоняют в конденсатор, соединяют последний с
колбой емкостью 2-3 л и опять оставляют для дальнейшего выделения
диборана при комнатной температуре или при нагревании. После этого снова
отделяют диборан, как описано выше. Подобную обработку повторяют до тех
пор, пока образование диборана не прекратится.
Собранный диборан, находящийся в приемнике при температуре жидкого
воздуха, окончательно очищают фракционированной конденсацией. Медленно
повышают температуру приемника и собирают газ в двух приемниках: первый
охлаждается до температуры -160 °С, второй до -190°С (охлаждение жидким
воздухом). В последнем собирается большая часть полностью очищенного
диборана.
Выход диборана по трехбромистому бору составляет около 50%.
Испытание чистоты
Чистоту .газа устанавливают методом измерения температуры плавления или
температуры кипения (по кривой зависимости давления насыщенного пара
жидкой фазы от температуры).
Хранение
В отсутствие паров воды и смазки диборан устойчив и может сохраняться
довольно длительное время с применением ртути в качестве запирающей
жидкости. Желательно при этом исключить прямое действие дневного света.
По литературным данным5, при хранении в течение трех месяцев на дневном
свету разлагается около 8% диборана. При разложении образуются тетраборан
В4Ню, самовоспламеняющийся на воздухе, и другие высшие бораны.
Литература - см. стр. 287.
\
Тетраборан
285
Тетраборан
Тетраборан В4НЮ - бесцветный газ с очень неприятным запахом, при большом
разбавлении напоминающим запах шоколада. Молекулярный вес 53,32. Темп.
кип. + 16,1 °С, темп. пл. -120°С.
Тетраборан очень неустойчив и легко разлагается при комнатной
температуре; заметное разложение происходит даже при температуре ниже
0°С. В присутствии воздуха тетраборан самовоспламеняется.
Давление насыщенных паров жидкого тетраборана в зависимости от
температуры.-
Температура, °С .... -90,9 -73,1 -64,3 -54,8
Давление, мм рт. ст. .1 5 10 20
Температура, °С .... -37,4 -28,1 -14,0 +0,8
Давление, мм рт. ст. . 60 100 200 400
Тетраборан очень ядовит!
Разложение бори^ов5-7-10-12 кислотами
При сплавлении бора с некоторыми металлами образуются бориды этих
металлов, например при сплавлении с магнием - борид магния Mg3B2) который
ори действии разбавленной соляной кислоты подвергается разложению; при
этом выделяется водород и смесь бороводородов, основным из которых
является тетраборан:
2Mg3Ba + 12Н20-----> B4Ht0 + Н2 + 6Mg(OH)2
В реакционной зоне должен быть избыток кислоты, поэтому необходимо
вносить борид в кислоту, а не наоборот.
Реактивы
Магний, металлический, порошкообразный.
Соляная кислота, х. ч. нли ч. д. а., 10%-ный раствор.
Хлорид кальция, плавленый.
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Борный ангидрид. Борный ангидрид получают при прокаливании борной
кислоты, квалификации ч. д. а., в платиновом тигле на сильном пламени.
Полученную стекловидную твердую массу раздробляют.
Борид магния. Смесь из 1 вес. ч. борного ангидрида и 3 вес. ч. магния
помещают в тонкостенный железный тигель емкостью 50 мл. Тигель накрывают
крышкой с отверстием, в которое вводят трубку для пропускания тока
водорода (реакция должна проводиться в отсутствие воздуха). Вследствие
того, что реакция между В2О3 и Mg протекает с увеличением объема массы, -
тигель нельзя наполнять смесью доверху; необходимо оставлять расстояние
до верхнего края тигля не менее 1 см.
Тигель напревают на сильном пламени горелки. После того как тигель
раскалится и его содержимое расплавится, удаляют горелку и быстро
охлаждают тигель снаружи сильным током воздуха. Одновременно через тигель
-44,3
40
+16,1
760
286
Часть вторая. Методы получения чистых газов
продолжают пропускать водород до полного охлаждения борида. Последний
представляет собой серовато-коричневую пористую массу, которую
раздробляют и сохраняют в эксикаторе над натронной известью.
Аппаратура
Для внесения борнда магния в раствор кислоты можно использовать прибор
для получения сурьмянистого водорода (см. рнс. 84, стр. 236) или прибор
для получения селеноводорода (ом. рнс. 65, стр. 163).
Газообразные продукты реакции проходят через обратный холодильник (для
охлаждения газа) и далее через склянку с водой и две колонки с хлоридом
кальция и пятиокисью фосфора поступают в конденсаторы, охлаждаемые смесью
твердой углекислоты и ацетона.
Выходящий из установки иесконденснроваиный газ, содержащий ядовитый
диборан, промывают в двух-трех последовательно включенных промывных
Предыдущая << 1 .. 112 113 114 115 116 117 < 118 > 119 120 121 122 123 124 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама