Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 119

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 171 >> Следующая

склянках с раствором щелочи и выпускают в специальную сбросную линию.
Получение. Перед получением газа через установку пропускают поток сухого
водорода до вытеснения воздуха из нее. Измельченный борид магния вносят в
10%-мый раствор соляной кислоты. Оптимальная температура для разложения
борнда равна 40 °С; при этом не происходит заметного гидролиза
образующегося борана. Наиболее высокая допустимая температура 50 °С.
Скорость прибавления борида к кислоте не оказывает заметного влияния на
выход тетраборана.
Очищенный от примесей и высушенный газ конденсируют при температуре около
-80 °С. Он может содержать примесь других бороводородов и небольшие
количества силанов.
Дальнейшую очистку проводят в вакуумной аппаратуре; эффективность ее
определяют по изменению давления паров жидкой-фазы. Конденсатор с жидким
газом, помещают в охлаждаю-'щую смесь (твердая углекислота и ацетон) с
температурой'около -80 °С. Конденсат представляет собой жидкость с
давлением паров (наблюдаемым по ртутному манометру) более 200 мм рт. ст.
С помощью вакуум-насоса откачивают летучие примеси (диборан, силаны) до
тех пор, пока давление паров, жидкости не снизится до 3 мм рт. ст. .При
этом жидкость содержит в основном тетраборан и гексаборан B6Hi2. При
дальнейшем откачивании летучих примесей, при температуре жидкости -80 °С,
до давления паров около 1 мм рт. ст. получают чистый газ.
При получении тетраборана соблюдают меры предосторожности, указанные на
стр. 281|. -
Испытание чистоты
Измеряют давление паров сжиженного тетраборана. По кривой зависимости
давления насыщенного пара от температуры находят температуру кипения и
сравнивают со значением температуры кипения тетраборана, известным из
литературы.
i
Трехфтористый бор
287
ЛИТЕРАТУРА
1. D. Hurd, J. Am. Chem. Soc., 71, 20 (1949).
2. H. S с h 1 e s i n g e г, A. Burg, J. Am. Chem. Soc., 53,
4321
(1931).
3. A. Stock, W. Sutterlfn, Ber., 67, 407 (1934).
4. A. Stock, H. Martini, W. Siitt&rlin, Ber., 67, 396
(1934).
5. A. Stock, E. К u s s, Ber., 56, 789 (1923).
6. E. W i b e r g, Ber., 69, 2816 (1936).
7. A. Stock, Hydrides of Boron and Silicon, Ithaka, New
York, 1933.
8. Руководство по препаративной неорганической химии, под ред. Г.
Брауера,
1956.
9. Е. W i b е г g, Ber., 77А, 75 (1944).
10. L. М о s е г, Die Reindarstellung von Gasen, Stuttgart, 1920.
11. A. Stock, E. K.uss, Ber., 47, (1914).
12. A. Stock, E. F r i e d e r i с i, Ber., 46, 1960
(1913).
ТРЕХФТОРИСТЫЙ БОР
Трехфтористый бор BF3 - бесцветный газ с удушливым запахом, дымящий во
влажном воздухе; термически очень устойчив. Молекулярный вес 67,81.
Молярный объем 22,04 л. Темп, кип. -tlOl °С; темп. пл. -128 °С. Плотность
по воздуху при 0°С и 760 мм рт. ст. 2,3798. Вес 1 л газа при 0°С и 760 мм
рт. ст. 3,0767 г. Плотность сжиженного трехфтористого бора при темп, кип.
(^Г1-01) равна 1,58, при темп. юл. (d4128) равна 1,68. Плотность твердого
трехфтористого бора ори температуре -188 °С равна 1,98 г/см3.
При растворении в воде трехфтористый бор гидролизуется с образованием
борной ,и тетр афтор бар ной кислот. Растворы
щелочи количественно разлагают трифторид бора на гипоборат и фторид
щелочного металла без промежуточного образования тетр афтор бората.
Давление паров твердого и жидкого трехфтористого бора в зависимости от
температуры:
Температура, °С............-145,3 -139,1 -134,2 -129,7 -
125,1
Давление, мм рт. ст. .... 5,0 14,8 29,0 54,7 87,3
Температура, °С ....... -120,4 -117,0 -112,3 -106,'6
-102,8
Давление, мм рт. cm........ 13?, 1 196,2 291,6 462,0 615,1
Трехфтористый бор обладает сильным раздражающим действием на кожу и
органы дыхания.
288
Часть вторая. Методы получения чистых газов
Разложение тетрафторборатов щелочных металлов
i-п
Смесь тетрафторбората калия или натрия и трехокиси бора нагревают с
концентрированной серной кислотой
6NaBF4 + В203 + 6H2S04------> 8BF3 + 6NaHS04 + 3H20
\
Примеси в газе: фтористый водород, воздух.
Ш Ш 7 Ш Реактивы
Серная кислота, х. ч. или
ч. д. а.; концентрированная (df°=l,84).
Трехокись бора, ч. д. 2. Фторид калия.
Плавиковая кислота,
40%-ный раствор.
Бикарбонат натрия, безводный.
Борная кислота. -Едкое кали, 5 н. раствор. Тетрафторборат калия или'
тетрафторборат натрия. Для.( приготовления тетрафторбората" натрия к 25 г
плавиковой кислоты (40%-ный раствор), находящейся в охлаждаемой льдом
платиновой чашке, прибавляют небольшими порциями 6,2 г борной кислоты и
смесь оставляют стоять в течение 6 ч при комнатной температуре. Затем
снова помещают чашку в баню со льдом, охлаждают и нейтрализуют
содержимое, добавляя 5,3 г безводного бикарбоната натрия. Раствор
упаривают до начала кристаллизации и- после охлаждения отделяют
выделившиеся кристаллы, которые* затем высушивают в вакууме.
Для приготовления тетрафторбората калия берут такие же количества
плавиковой и борной кислот и обрабатывают смесь, как указано выше.
Полученную тетрафторборную кислоту нейтрализуют 5 н. раствором едкого
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама