Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 126

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 120 121 122 123 124 125 < 126 > 127 128 129 130 131 132 .. 171 >> Следующая

сухого воздуха выдавливают жидкий газ в термостатированный сосуд 8.
Присоединяет последний к колонке и испытывают все соединения на
герметичность;
При разделении компонентов газовой смеси, имеющих температуры кийения
выше -100 °С, головку 4 колонки охлаждают смесью сухого льда и ацетона,
которую помещают в дефлегматор 3. Для предотвращения вспенивания сухой
лед помещают на небольшую платформу 2 из медной сетки, подвешенную
примерно на 0,5 см ниже уровня налитого в дефлегматор ацетона. При этом
куски сухого льда спокойно растворяются и благодаря" образующимся
конвекционным потокам во всем резервуару сохраняется одинаковая
температура.
Вюцочив нагрев в сосуде 8, одновременно головку колонки охлаждают таким
образом, чтобы жидкость не перегонялась и чтобы примерно через 30 мин в
счетчике капель 7 появлялась флегма, это указывает на достаточное
охлаждение спирали. Для того чтобы фракционированная ректификация на
колонке была проведена наиболее эффективно, в счетчике капель все время
должна стекать флегма со скоростью '-3 капель в 1 сек.
Постепенно повышают температуру в головке колонки, пока там не появится
дистиллят и не установится постоянная температура, соответствующая
температуре кипения наиболее летучего компонента смеси, при которой
происходит его отгонка. Дистиллят собирают в градуированном приемнике 10,
охлаждаемом смесью сухого льда с ацетоном. Температура в головке колонки'
постоянна, пока не прекратится отгонка. Затем ее снова повышают и
одновременно давлением воздуха, пода-
Метан
303
ваемого через трубку 13, вытесняют из 'приемника по трубке 12 первую
фракцию в термостатированный охлажденный сосуд. В головке колонки снова
устанавливается постоянная температура, при которой отгоняется вторая
фракция. Таким образом проводят полную фракционированную ректификацию
сжиженного .газа. При разгонке франций, кипящих ниже -100 °С, для
охлаждения применяют жидкие азот или воздух (см. стр. 59).
Если после фракционированной ректификации собранная основная фракция
метана не имеет надлежащей степени чистоты, то можно провести
дополнительную ;ее очистку повторными операциями вымораживания и откачки
неконденсирующихся газов, как указано на стр. 313.
Очистку метана можно осуществить с большей эффективностью и более просто
методами газовой хроматографии, описанными в общей части (ом. стр. 59-
76).
Так же, как и для некоторых других низкокипящих газов, наиболее
подходящим методам для очистки метана является метод газо-адсорбционной
хроматографии на активированном угле, на силикагеле и на молекулярных
ситах. Указания к этому методу' изложены при описании очистки водорода
(см. стр. 97).
Восстановление окиси углерода водородом9
При взаимодействии окиси углерода и водорода при 290- 300 (r)С в
присутствии никелевого катализатора образуется метан:
СО + ЗН2-----"СН4 + Н20
Выход метана достигает почти 100%.
Реактивы
Нитрат никеля, ЫЦЫОзЬ • 6Н20, х. ч.
Хлорид кальция, безводный.
Азотная кислота, концентрированная.
Едкое кали или едкий натр, безводные.
Водород, газообразный, чистый (см. ст;р. 92).
1 Окись углерода, газообразная, чистая (см. стр. 238).
Никелевый катализатор. Катализатор не должен содержать следов серы или
галоидов. Для приготовления его пористый носитель пропитывают плавом
химически чистого нитрата никеля. В качестве носителя наиболее подходящей
является пористая, неглазурованная, обожженная глина. Ее измельчают на
кусочки размерами 2-3 мм, обрабатывают их кипячением в азотной кислоте (в
нескольких порциях) и сушат.
Взвешивают нитрат никеля из расчета 20 г Ni (что соответствует 99 г
Ni(NOs)2-6Н2О) на 100 г носителя и осторожно в фарфоровой чашке при
перемешивании нагревают соль, пока она не расплавится. В полученный плав
нитрата никеля вносят кусочки носителя и тщательно перемешивают, пока
весь плав не впитается. Полученную массу прокаливают при 550-600 °С в
;304
Часть вторая. Методы получения чистых газов
течение 2 ч (в вытяжном шкафу) до прекращения выделения окисловг азот л.
при этом получают окись никеля. Отсеивают мелочь и пыль, загружают
кусочки в реакционную трубку (см. ниже), помещают ее в электропечь и
восстанавливают окись никеля до металлического никеля в течение 13 ч
пропусканием водорода при температуре, не превышающей 260 °С.
При более высокой температуре может произойти спекание металла, чт(r)
понижает активность катализатора. Восстановление заканчивают, когда
прекратится выделение влаги, т. е. трубка с хлоридом кальция, через
которую пропускают газ, не должна увеличиваться в весе.
Окись меди, активная. Получают, как указано на стр. 146, без операции -
восстановления.
Аппаратура* ¦
На рис. 102 показаны" два варианта схемы установки Аля получения метаиа.
Газометр 1 емкостью 15-20 л служит для приготовления исходной газовой
смеси окиси углерода и водорода, которую под напором столба жйдкости
подают черёз реометр 2 н колонку 3 (длина 20 см и диаметр
2 см) с хлоридом кальция в реакционную трубку 4 с никелевым
Предыдущая << 1 .. 120 121 122 123 124 125 < 126 > 127 128 129 130 131 132 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама