Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 128

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 171 >> Следующая

"
Получение из метилиодида или метилбромида10"12
При действии металлического магния на метилиодид или ме-тилбромид в
малолетучем растворителе (окись гексила) получают магнийорганические
соединения - магнийиодметил или магнийбромметил:
CH3J + Mg------> CH3MgJ
CH3Br + Mg----> CH3MgBr
Полученные соединения разлагают бензиловым спиртом - веществом, также
малолетучим:
CH3MgJ + СвН5СНаОН------> СН4 + CeH6-CHjO-MgJ /
CH3MgBr + С"Н5СН2ОН-----> СН4 + С"Н5-CHaO-MgBr
Этим методом получают уметан е содержанием основного продукта не меньше
99%.
Реактивы
Метилиодид или метилбромид.
Магний, металлический, стружка.
Окись гексила, перегнанная над натрием.
Бензиловый спирт.
Метан
307
Аппаратура
Реакцию проводят в трехгорлой .круглодонной колбе емкостью 250 мл,
снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником
(вставлены на шлифах).
Получение. В реакционную колбу вводят 0,3 моль (7,3 г) стружки магния и
100 мл безводной окиси гексила и медленно приливают 0,2 моль сухих
метилиодида или метилбромида. Реакция протекает так же, как и в эфирном
растворе, который применяют при обычном осуществлении реакции Гриньяра
для получения магнийгалоидалкило'В: При проведении реакции
допускается разогревание реакционной смеси до температуры не выше 100 °С.
Затем соединяют верхнюю часть холодильника через две ловушки, охлаждаемые
смесью 'сухого льда с ацетоном, с вакуумным цасосом и с баллоном емкостью
2 л (приемником для метана).
Постепенно создают разрежение в реакционной колбе при непрерывном
перемешивании раствора. При этом выделяются летучие продукты, за
исключением комплекса полученного магнийорганичеокого соединения с
растворителем (давление пара окиси гексила при 20°С составляет 0,Клш рт.
ст.). Откачивание продолжают до тех пор, пока в растворе не перестанут
образовываться пузырьки газа, на что требуется не меньше 30 мин.
Баллон для 'собирания газа предварительно эвакуируют и плотно закрывают
вентилем. Погружают реакционную колбу в смесь льда с солью и очень
осторожно прибавляют через капельную воронку несколько капель чистого и
дегазированного бензилового спирта (температура кипения 90°С при 10 мм
рт. ст.). Происходит 'медленное выделение газа, пока давление в
реакционной колбе и в ловушках не поднимется до атмосферного (что
обнаруживают . по подъему пузырьков в капельной воронке). После этого
присоединяют к системе балкон для сбора газа и постепенно подают в него
газ. Первыми порциями газа промывают соединительные трубки и баллон,
затем баллон снора эвакуируют и собирают чистый газ.
Испытание чистоты13-16
Для контроля чистоты измеряют физические, константы метана - давление
насыщенного пара, плотность в сжиженном состоянии, температуру кипения и
др. (ом. стр. 78-85) и сопоставляют с имеющимися в литературе данными.
О чистоте газа судят также по результатам сжигания образцов полученного
метана и вычисления отношения С/Н.
308
Часть-вторая. Методы получения чистых г:азов
Если предполагают наличие некоторых 'примесей, например при получении
метана из галоидметила, то применяют физические или химические методы
анализа. Так, при анализе методом инфракрасной спектроскопии не должны
обнаруживаться полосы поглощения, характерные для возможных примесей -
галоидметила, карбидов, содержащих С2 или С4, которые могут получиться
вследствие сдваивания радикалов магнийгалоид-метила, бензилового спирта и
др.
Для испытания на чистоту очень подходящими являются методы газо-
адсорбционной и газожидкостной хроматографии, которые за последнее время
получают все более широкое развитие.
Используя различие в объемах удерживания ожидаемых примесей в газе,
подбирают ^условия их, четкого разделения на хроматографических колонках
(см. стр. 59-69).
Наилучшие результаты при испытании метана на чистоту могут быть
достигнуты при применении метода газо-адсорб-ционной хроматографии. В
качестве адсорбентов рекомендуется применять молекулярные сита,
силикагель или активированный уголь14т16.
Испытание чистоты проводят на хроматермографе ХТ-2М (см. сгр. 85-89) или
на другом приборе с детектором по теплоте сжигания (при обнаружении
горючих примесей) и с детектором по теплопроводности (при обнаружении
таких примесей, как N2, Ог и С02). В первом случае газом-носителем служит
воздух и во втором - гелий или аргон.
Оптимальные условия проведения испытания подбирают опытным путем (см.
выше). Например, примеси Н2, N2 и 02 в метане можно' обнаружить при
разделении на активированных молекулярных ситах типа 5А при комнатной
температуре14.
Примесь СО в метане (наряду с примесями Н2, N2 и 02) обнаруживают, если
разделение проводят при температуре 80-100 °С на колонке (внутренним
диаметром -5 мм и длиной -'5 м), заполненной молекулярными ситами, при
скорости пропускания газа-носителя 1,5-2 л!ч.
Чистоту газа характеризует хроматограмма, полученная при выбранном режиме
анализа; .на ней в случае отсутствия примесеи имеется один пик,
соответствующий по времени выхода очищенному газу.
Предыдущая << 1 .. 122 123 124 125 126 127 < 128 > 129 130 131 132 133 134 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама