Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 130

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 124 125 126 127 128 129 < 130 > 131 132 133 134 135 136 .. 171 >> Следующая

Реактивы
Нитрат никеля №(Г>Юз)2 • 6Н20, х. ч., для приготовления катализатора,
(см. сир. 303).
Медь, активная (приготовление, см. стр. 146).
Азотная кислота, концентрированная.
Водород, электролитический, в баллонах.
Этилен, промиталеиный, в баллонах.
Хлорид кальция, безводный.
Едкое калй, плавленое.
Едкое кали, 50%-ный раствор.
Бром.
Азот и воздух, жидкие.
Аппаратура
Схема установки для получения этана показана на рис. 103. Два потока
газов - водорода из баллоиа 1 и этилена из баллона 2 проходят отдельно-
через маностаты 3, реометры 4, колонки 5 с плавленым едким кали или едким
натром (для высушивания и удаления двуокиси углерода), затем через
обогреваемые колонки 6 с активной медью (для удаления следов кислорода) и
поступают в смеситель 7. Отсюда газовая смесь поступает в реакционную
трубку 8 (диаметр 2 см, длииа рабочей части 50 см) с никелевым
катализатором, которая помещена в электропечь 9. Для измерения
температуры служит Термопара 10.
Для удаления непрореагировавшего этилена газовую смесь пропускают через
две промывиые склянки 11 с насыщенным раствором брома (с избытком жидкого
брома на дне). Пары брома поглощают 50%-ным раствором едкого кали в
промывной склянке 12. Высушивание газа проводят хлоридом кальция (в
колонке 13) и плавленным едким кали (в колонке 14). Затем газ поступает в
конденсаторы, .охлаждаемые жидким воздухом.
Примечание 1. Размеры колонки для очистки газа от кислорода и колонок для
высушивания те же, которые указаны на стр. 304-305.
2. Если для проведения исследований требуются разбавленные смеси
чистого компонента с азотом или воздухом, может быть использован второй
вариант схемы, показанной, на рис. 102.
Получение. Собирают, как показано на рис. 103, установку, заполняют
промывные склянки и колонки соответствующими
312
Часть вторая. Методы получения чистых газов
/
реагентами и проверяют установку на герметичность. Удаляют' из нее
воздух, пропуская через краны I и II азот в 8-10-кратном' объеме по
отношению к общему свободному объему аппаратуры. Азот выходит через кран
III. После удаления воздуха выключают нагрев колонок 6 (170-200 °С) и
реакционной
трубки 8 (140 -145 °С) и подают из баллонов этилен со скоростью-0,9 л/ч и
-водород со скоростью --0,6 л!ч. Вначале установку 'продувают газовой
омесью, - выпуская ее через кран III под тягу. Затем соединяют
реакционную трубку 8 и очистную систему с конденсаторами, в которых
собирают получающийся 'в результате гидрирования этан, очищенный от
этилена, паров брома, двуокиси углерода и водяных паров.
Для окончательной очистки жидкий этан повторно фраКЦИОНИруЮТ ляр для
отпаивания; 4, 5-конденсаторы; 6- манометр.
на ректификационных колонках, отбрасывая '(первую и последнюю фракции
(см. стр. 53 и 56).
Очень чистый этан можно получить, подвергая жидкий этан, выделенный в
результате фракционированной ректификации, многократной дистилляции в
высоком вакууме. Схема установки проведена на рис. 104. Этан, сжиженный в
конденсаторе 5, дистиллируют в предварительно охлажденный жидким азотом
конденсатор 4, являющийся в данном случае приемником. Требуемую для
дистилляции температуру получают, испаряя охлаждающую смесь (в которую
погружен конденсатор 5) до тех пор, пока не установится по возможности
постоянное необходимое для дистилляции'давление паров.
Во время дистилляции откачивают вакуумным насосом газообразные примеси,
выделяющиеся из этана при его замора жив апт.
Процесс дистилляции повторяют, для чего находящийся в конденсаторе 4
твердый этан переводят в жидкое состояние и снова дистиллируют его в
конденсатор 5, одновременно откачивая примеси.
Эти операции повторяют несколько раз, пока продукт не будет удовлетворять
требованиям достаточной чистоты и пока
Рис. 104. Схема установки для очистки и хранения легколетучих газов:
314
Часть вторая. Методы получения чистых газов
его физические константы не будут совпадать с известными по литературе
константами для чистого газа.
Полученный чистый этан дистиллируют для хранения в эвакуированный
охлажденный стальной баллон 1 емкостью 80 мл.
Для очистки этана от возможных примесей Н2, 02, N2 и С2Н4 может быть
применен сравнительно простой и более эффективный метод адсорбционной
хроматографии на силикагеле или активной окиси алюминия. Разделение
проводят при воздействии переменного теплового поля (хроматермография).
Подбор условий эффективного разделения очищаемого газа и примесей и
приборы, применяемые для практического осуществления процесса очистки,
описаны ранее (см. стр. 59-76 и стр. 316).
Метод электролиза ацетатов щелочных металлов5 9-12
При электролизе ацетатов щелочных металлов в водных или метанольных
растворах на аноде протекает реакция с образованием этана;
2СН3СОО" - 2е-----" 2СОа + С2Нв *
При оптимальных условиях: плотность тока на гладком платиновом аноде 0,23
а/см2 (катод из золотой проволоки), концентрация ацетата натрия в
метиловом спирте -3%, температура '-¦'15°С, выход этана составляет 95%.
Предыдущая << 1 .. 124 125 126 127 128 129 < 130 > 131 132 133 134 135 136 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама