Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 45

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 171 >> Следующая

положение уровней жидкости в манометре 11. Эту операцию повторяет до-
получения постоянных показаний манометра, т. е. до полного термического
разложения озона. По увеличению давления рассчитывают ^концентрацию озона
в смеси (при известном объеме сосуда _для анализа). Для большей точности
измерения водяная баня, в которой находится сосуд для анализа, должна
.быть достаточно большой для уменьшения влияния колебаний температуры во
время анализа. . *
Такой метод контроля быстрее и удобнее, чем обычно принятый
иодометрический метод (см. стр. 112), и имеет достаточную точность.
Реакционный сосуд 12 служит-для 'проведения исследований в присутствии
.озона. Избыток озона разлагают, пропуская газ через колонку 13,
наполненную отрезками стеклянных трубок, смоченных концентрированным
раствором КОН. Этот' способ более безопасен, чем применение нагреваемых
трубок (см. ни-
* Реометр 1 и манометр // наполняют концентрированной серной
кислЬтой.
Озон
III
же), так как .при попадании в них ларов реакционной жидкости из сосуда 12
возможны случаи воспламенения и взрывав.
Если необходимо иметь концентрированный озон, то конденсируют при"'
температуре жидкого воздуха смесь кислорода с озоном., выходящую из
озонатора. После того как сконденсируется достаточное количество,
прекращают подачу кислорода в озонатор. Откачивают из конденсатора
кислород, пользуясь вначале водоструйным насосом, лри этом конденсатор
должен быть защищен от .попадания влаги. Следят за Понижением давления по
ртутному манометру, припаянному к линии, ведущей к насосу. Когда давление
больше не меняется, включают через трехходовый кран вы'ооковакуум.ный
насос. Давление понижается до 1 мм рт. ст. и ниже, при этом находящаяся в
конденсаторе жидкость содержит - 70% озона (жидкость имеет густо1 синюю
окраску).
Для предохранения насоса и ,ртути в манометре от действия озона перед
ними помещают нагретую стеклянную трубку, плотно заполненную железной
стружкой во избежание взрыва.
Для того чтобы получить совсем чистый озон, имеющийся в нем кислород
улаляют фракционированной дистилляцией в Высоком вакууме. Дьюаровский
сосуд длй этого опускают ta-ким образом, чтобы дно конденсатора касалось
'уровня жидкого воздуха, и откачивают 2/3 содержимого конденсатору. Оста-
ток содержит - 100% озона.'
Части апаратуры, соприкасающиеся с озонбм, должны быть очень чистыми, и
особенно тщательно должны быть удалены органические вещества.
Рекомендуется перед концентрированием промыть аппаратуру смесью кислорода
с .озоном, содержащей 8% озон^. .
Вследствие большой склонности озона к взрывам независимо от его
агрегатного состояния (также и при охлаждении жидким воздухбм) метод
концентрирования озона фракционированной дистилляцией может быть применен
только для приготовления небольших доз (несколько миллиграммов озона),.
Электролиз хлорной кислоты11
Смесь озона с кислородом, содержащую более 20% озоиа пю весу, получают
электролизом хлорной кислоты при температуре ниже -Й0°С и при пониженном
давлении. Получающийся озон не содержит окиси азота и других примесей
кислотного характера.
Выход озон'а - 10 г на 1 квт-ч затрачиваемой энергии при концентрации
озона 20%.
112-
Масть вторая" Методы получения чистых газов
Реактивы
Хлорная кислота, 70-72%-ная, перегнанная в вакууме.
Перхлорат магния, х. ч.
Двуокись углерода, пвердая (сухой лед).
Ацетон.
Аппаратура
Для получения смеси озона с кислородом применяют электролитическую ячейку
(рис. 52). Анодом является платиновая проволока 2. Площадь погружаемого в
электролит анода 10 см2. Катод 1 нз листовой платины имеет площадь
внешней эффективной поверхности 40 смг
Получение. Чтобы избежать взрыва в электролитической ячейке (см. рис.
52), предусмотрено разделение водорода, выделяющегося на катоде 1, от
кислорода и озона, выделяющихся на аноде 2. Разделение достигают с
помощью диафрагмы 7 из стеклянной ткани. Для прочности нижняя кромка ее
пропитана кислотоупорной замазкой (смесью цемента с жидким стеклом). С
помощью этой же замазжи диафрагма 7 укреплена в стеклянном колоколе 5.
Электролит представляет собой эвтектическую смесь следующего состава: 40%
хлорной кислоты, 2,5% перхлората магния и 57,5% дистиллированной воды.
Добавка перхлората - магния понижает точку плавления смеси и несколько
увеличивает эффективность тока. Т^кая смесь замерзает при -61 °С.
Электролиз проводят при силе тока 3 а, при этом анодная плотность тока
составляет -0,3 а/см2. Во время электролиза под держивают температуру
^примерно -50 °С и несколько ниже, охлаждая ячейку смесью сухого льда с
ацетоном; Температуру в ячейке измеряют пентановым термометром 3. Более
высокий
Рис. 52. Электролитическая ячейка со стеклянной диафрагмой: г--катод из
листовой платины; 2-анод из платиновой проволоки; 3-пентановыйтермометр;
4-герметичное уплотнение; 5-стеклянный колокол; 5-крепление смесью
цемента и растворимого стекла; Г-диафрагма из стеклянной тканй.
выход озона получается при абсолют ном давлении 0,1 атм.
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама