Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 50

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 171 >> Следующая

длиной 50-60 см, в которой циркулирует подаваемая для охла'ждения вода.
122
'Часть вторая. Методы получения чистых газов
На расстоянии 10 см от иижнего конца трубка 2 загнута вниз; изогнутый
конец трубки соединен с приемником посредством шлифа. Выходная трубка
приемника соединяется с U-обратной трубкой (на рисунке ие показана) с
пятжжисью фосфора, поэтому давление в приемнике уравнивается с
атмосферным и исключается доступ влаги из воздуха. Для нагревания
реактора используют песчаную баню. .
i
Рис. 56. Схема прибора для получения фтористого водорода:
7-реактор; 2, 5-свинцовые трубки; 3-песчаная баня; 4-муфта холодильника;
б-приемник.
Получение. В реактор 1 помещают фторид кальция и концентрированную серную
кислоту в соотношении 1:2,25 вес. ч. Смесь хорошо перемешивают медным
прутом, затем реактор закрывают и начинают его нагревать; при этом
температура бани в нижней части реактора не должна превышать 180 °С.
Отгонка фтористого водорода начинается через 20-30 мин после начала
нагревания и заканчивается .приблизительно через 3-4 ч (при разложении 1
кг фторида кальция).
Для очистки от примесей полученный сконденсированный фтористый водород
перегоняют в другой приемник, охлаждаемый до температуры около -20 °С,
отбрасывая начальную и конечную фракции.
Восстановление фторида серебра (II) атомарным водородом14-16
Чистый сухой атомарный водород взаимодействует с фторидом серебра AgF2 с
выделением фтористого водорода:
2AgFa + 2Н---" 2HF + 2AgF
• По этому методу получается очень чистый газ, примесью в котором
является лишь избыток водорода, легко удаляемого при конденсации
фтористого водорода. Метод пригоден для получения небольших количеств
очень чистого газа.
Фтористый водород
m
Реактивы
Фтор, чистый.
Пятиокись фосфора, "озогиаииая'в токе кислорода (см. стр. 48).
Хлорид кальция, плавленый.
Серебро, молекулярное или тонкая серебряная сетка.
Для приготовления* молекулярного серебра хлорид серебра помещают в
толстостенный стакаи и наливают воду так, чтобы она -покрыла слой хлорида
серебра. Затем помещают в стакаи в вертйкальиом положении пробирку из
пористой необожженной глины, содержащую несколько палочек металлического
цинка, и погружают кусок платиновой жести в слой хлорида серебра. Между
платиновой жестью и цинком создают контакт, соединяя их платиновой
проволокой. Выделение металлического серебра можно уск&рить, добавив
несколько капель соляной кислоты к воде в пробирке. При помощи сифона
поддерживают уровень жидкости внутри пробирки ниже уровня воды в стакане.
Полученное серебро имеет вид сероватого порошка. Его отделяют, промывают
сначала вйдой; затем 10%-ным раствором аммиака н 'высушивают в шкафу при
150 °С,-
Фторид серебра (II), Фторирование серебра проводят в кварцевой трубке
следующим образом. В трубку вставляют платиновую или кварцевую лодочку, с
серебром и пропускают через трубку поток фтора. Серебро на переднем крае
лодочки реагирует с фтором а окрашивается сначала в желтый, затем в
коричневый цвет, при этом серебро разогревается, после чего пропускание
фтора прекращают. Затем снова впускают в трубку поток фтора и регулируют
его скорость таким образом, чтобы температура снаружи трубки ие превышала
60 °С. Ход реакции можно наблюдать по изменению окраски серебра: сначала
образуется_желтый AgF, а затем темно-коричневый AgFj. После того как
реакция иа поверхности пройдет до конца, трубку напревают в электрической
трубчатой печи или с помощью печи, обогреваемой горелкой, до 150-200 °С и
продолжают пропускать фтор до тех пор, пока он поглощается. Обычно это
узнают по привесу лодочки; для взвешивания лодочку помещают в закрытую
трубку так, чтобы влажный воздух не действовал иа полученный фторид
серебра.
Следует подчеркнуть, что необходимо строго соблюдать указанную методику
получения фторида серебра, а именно вначале вводить в трубку фтор, в
небольших количествах. Это связано с тем, что серебро реагирует с фтором
с выделением большого количества тепла, а продукт реакции уже при 300 °С
спекается (при этом образуется эвтектика AgF-AgF2), что делает
практически невозможным полное фторирование.
Вместо, молекулярного серебра можно применять также свертки из тонкой
серебряной сетки; 'при этом фторирование можно проводить при несколько
более высокой температуре, но не выше 300 °С.
Получение. Для получения фтористого водорода используют установку (рис.
57), основными частями которой являются электролизер 1 ,и разрядная
трубка 5. Водород, полученный электролизом воды в электролизере 1 (ом.
стр. 93), освобождается от водяных паров в конденсаторе 3, погруженном в
сосуд Дьюара с жидким воздухом, и поступает в разрядную трубку 5, где
подвергается действию тихого электрического разряда. Для
* Ю. В. Карякин, И. И. Ангелов, Чистые химические реактивы"
Гоешмиздат, 1955.
124
Часть вторая. Методы получения чистых газов
получения тихого разряда на алюминиевые электроды 4 разрядной трубки
накладывают напряжение' в несколько тысяч
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама