Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 52

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 171 >> Следующая

температуре.
Реактивы • -
Двуокись марганца, ч. д. а. '
Перманганат калия, х. ч. или ч. д. а.
Соляная кислота, х. ч., концентрированная (d|°= 1,16).
Серная кислота, х. ч., концентрированная (d|° = 1,84).
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Окись кальция, ч. д. а.
Аппаратура
Реакцию проводят в колбе (см. рис. 2,а, ст,р. 13) с пришлифованной
пробкой, в которую впаяны капельная воронка и газоотводная трубка. Колба
соединена последовательно с промывной. склянкой с водой (для удаления из
газа хлористого водорода), с промывной склянкой с концентрированной
серной кислотой и с трубками с окисью кальция и пятиокисью фосфора (для
высушивания). Очищенный газ конденсируют в приёмнике, охлаждаемом смесью
сухого льда н ацетона. Все соединения в установке выполняются с
помощью шлифов. Следует избегать соединений посредством резиновых трубок
и резиновых или корковых пробок.
Получение. Двуокись марганца или тонко измельченный перманганат калия
помещают в колбу и приливают ,по кашлям {из капельной воронки)
концентрированную соляную кислоту.
Если используют двуокись марганца, выделение газа регулируют нагреванием
колбы. При применении перманганата •калия реакция протекает очень
энергично; при сильном разогревании колбы необходимо ее охлаждать.
Сконденсированный в приемнике газ испаряют и вторично конденсируют в
другом приемнике, охлаждаемом до температуры -78°С 'смесью сухого льдами
ацетона. Такую перегонку хлора повторяют несколько раз, откачивая каждый
раз неокон-денсированные газы (в основном кислород). Полученный газ
содержит примесей менее 0,05 мол. %. В большинстве случаев дальнейшая
очистка, не требуется; если необходим газ высокой чистоты, его подвергают
фракционной дистилляции в высоком вакууме и перегоняют в приемники,
охлаждаемые жидким воздухом. Попользуют только среднюю фракцию.
Метод электролиза раствора соляной кислоты1-5-9-10
Электролизом концентрированного раствора соляной кислоты10 или раствора
хлорида натрия, насыщенного'хлористым водородом5, .получают хлор с
небольшим содержанием приме' сей кислорода, хлористого водорода и водяных
паров. При этом на аноде выделяется хлор, а в катодном пространстве
выделяется водород: >,
¦ - ¦ 2СГ-2е = С1"
2Н+ + 2е = На
Реактивы
Хлорид натрия, насыщенный при комнатной температуре раствор (~ 26%-ный).
- , ,
Соляная кислота, х. ч" концентрированная (d|° = 1,19) .-
Аппаратура
4 Может быть использована электролитическая ячейка (см. рис. 5, стр.
15) с йлатнновьш анодом; в качестве катода служит медная проволока.
Сосуд, в который погружают анод, окружен кристаллическим хлоридом натрия;
последний являете^. своеобразной диафрагмой, отделяющей катодное
пространство. ^
, Другая форма электролизера с графитовым анодом и железным катодом
показана на рис. 58.
Получение. Насыщенный раствор хлорида натрия и концентрированную соляную
кислоту (в соотношении 1:1) вводят в
128
Часть вторая. Методы получения чистых газов
анодное пространство электролизера. Сначала на электролизер подают ток в
обратном направлении, чтобы продуть хлором катодное пространство. Затем
проводят электролиз, добавляя периодически в анодное пространство соляную
кислоту.
Выделяющийся хлор проходит через две промывные склянки с водой (для
поглощения хлористого водорода) и через промывную склянку с
концентрированной серной кислотой (для высушивания); для удаления
остаточных количеств хлористого водорода и влаги к установке присоединяют
трубки (или колонки) с окисью кальция и пятиокисью фосфора. Затем хлор
конденсируют в приемнике при охлаждении до температуры около Рис. 58.
Электролизер '-78 °С.
для получения хлора: При применении графитового анода
шГк?тодВЫ*-диа:фр^мГнз полученный газ содержит не более 0,01%
'асбесту. кислорода. Дальнейшую очистку про-
водят, 1$ак указано выше.
Очистка технического сжиженного хлора15
Сжиженный хлор из баллонов, получаемый электролизом 'водных растворов
хлоридов, содержит .примесь незначительных количеств кислорода, азота,
хлористого водорода и влаги. Согласно ГОСТ 6718-53 содержание хлора в
продукте должно быть не менее 99,5%, содержание влали -не более 0,06%.
Для очистки хлор из баллона пропускают через две промывные склянки с
концентрированной серной кислотой, затем через колонку с окисью кальция
(для улавливания хлористого водорода) и для окончательного высушивания -
через трубку с пятиокисью фосфора. Затем хлор сжижают, пропуская его че ,
рез конденсатор, погруженный в охлаждающую смесь из сухого льда и
ацетона. Несконденсированныё тазы (в основном кислород) откачивают. Хлор
снова испаряют, конденсируют его в другом приемнике и откачивают газ над
жидкой фазой; эту операцию повторяют несколько раз. После этога газ
подвер-
- гают фракционной дистилляции в вакууме при температуре жидкого
воздуха и отбирают среднюю фракцию.
Полученный хлор очень чист. По некоторым данным4, он содержит еще следы
кислорода. Для полного удаления кислорода рекомендуется5 в течение
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама