Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 54

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 171 >> Следующая

азота или воздуха (высушивание над СаС1, возсгнэиноя пятиоисисью фосфора)
в течение 2 ч.
Аппаратура ч 1
Для получения хлористого водорода применяют "олбу, снабженную капельной
воронкой и отводной трубкой (см. рис. 2, а я б, етр. 13). Для высушивания
газа, выходящего из реакционной колбы, к ней присоединяют промывною
скляйку с концентрированной серной кислотой. Если необходима специальная
тшательиая очистка газа, то после промывной склянки с серной кислотой
дополнительно присоединяют конденсатор, охлаждаемый До низкой температуры
жидким воздухом; сконденсированный хлор-истЫй водород под^ вергают затем
фракционированной дистилляции.
Для соединения частей аппаратуры нельзя применять резиновые трубки и
пробки, так как хлористый водород разрушает резину и при этом
загрязняется, в частности, различными сернистыми соединениями. Все детали
установки должны соединяться посредством шлифе(r).
Получение. В реакционную колбу наливают необходимое количество
концентрированной серной кислоты из расчета 100 мл на каждые 100 мл
добавляемой концентрированной соляной кислоты (изЛОО мл концентрированной
ерляной кислоты "можно выделить около 30 г газообразного хлорйстого
водорода). Соединяют последовательно колбу с промывной склянкой, содержа-
., щей концентрированную серную кислоту, и с конденсатором, ш>грузкеиным
в сосуд Дьюара с жидким воздухом. Затем в колбу постепенно приливают из
капельной воронки контента,-,
. ровайную сблдиую кислоту и умеренноунагревают колбу (npifl-.
132
Часть вторая. Методы получения чистых газов
близительно до 40 °С), поместив ее в водяную баню. Выделяющийся хлористый
водород конденсируется в конденсаторе, охлаждаемом жидким воздухом.
Если требуется дальнейшая очистка полученного хлористого^ водорода, ее
проводят методом фракционированной дистилляции в вакууме в обычных
условиях и отбирают наиболее чистую среднюю фракцию (приблизительно 7з
объема сконденсированного хлористого водорода).
Разложение хлорида натрия серной кислотой1'3-9
Концентрированную серную кислоту приливают при слабом нагревании к
хлориду натрия:
NaCl + H2S04---> NaHS04 + НС1
Газ высушивают и очищают, как описано выше.
Реактивы
Хлорид натрия, х. >1.
ч Серная кислота, х. ч., концентрированная, освобожденная от окислов
серы, как указано выше (см. стр. 131).
Аппаратура
Для получения хлористого водорода из хлорида натрня используют
реакционную колбу, снабженную капельной воронкой и брызгоуловителем (см.
рис. 2, в, стр. 13). Колба соединена с промывной склянкой с
концентрированной серной кислотой, где полученный хлористый водород
освобождается от влаги, и с охлаждаемым конденсатором.
Получение. ЕГ реакционную колбу помещают необходимое количество
измельченного (порошкообразного) хлорида натрия, в капельную воронку
наливают рассчитанное количество кон-центрированной сериой кислоты из
расчета 1,7 вес. ч. серной кислоты на 1 вес. ч. хлорида натрия.
Предварительно' концентрированную серную кислоту разбавляют водой, взятой
в количестве '/б вес. ч. от количества кислоты. Серную кислоту постепенно
приливают из капельной воронки в колбу. Вначале реакция идет довольно
энергично; когда выделение газа замедляется, колбу умеренно нагревают.
Конденсацию газа и в случае необходимости его дальнейшую очистку проводят
так же, как при (получении его из соляной кислоты.
Испытание чистоты
Критерием чистоты газа может служить давление насыщенного пара сжйжённого
хлористого водорода при температуре кипения, а также другие физические
константы, например тем-
Окись хлора
133
пература плавления и плотность. Примесь свободного хлора может быть
определена по чувствительной колориметрической реакции с о-толидином.
'
Хранение
Чистый хлористый водород можно* сохранять в газометре над ртутью или над
серной кислотой. Хранение на свету не оказывает на хлористый водород
заметного влияния в течение нескольких месяцев.
Получение хлористого дейтерия DC1 и хлористого водорода НС137 описано в
литературе10-12.
ЛИТЕРАТУРА
J
1. Неорганические синтезы, Сборник I, Издатинлит, 1951.
2. О. Sweeney, J. Am. Chem. Soc., 39, 2186 (1917).
3. F. F a i r b r o t h e r, J. Chem. Soc., 1933, 1539.
4. Препаративная органическая химия, Госхимиздат, 1959.
5. L. V а п i п о, Handbuch der praparativen Chemie, Bd. 1, Stuttgart,
1937,
S. 40.
6. Руководство по препаративной неорганической химии, под ред. Г.
Брауе-
ра, Издатинлит, 1956. /
7. R. Gray, F. Burt, J. Chem. Soc., 95, 1633 (1909).
8. A. K1 emenc, Die Behandlung und Reindarstellung von Gasen, Wien,
1948.
9. L. Moser, Die Reindarstellung von Gasen, Stuttgart, 1920.
10. H. Urey, D. R i t t e n b e r g, J. Chem. Phys., 1, 137
(1937).
11. G. Lewis, J. Am. Chem. Soc., 66, 494 (1934),
12. К- С 1 u s i u s, G. D i с k e 1, Z. physik. Chem., 44,B, 451
(1939).
ОКИСЬ ХЛОРА
Окись хлора ClaO - желто-коричнёвый газ с неприятным запахом,
напоминающим запах хлора и иода. Молекулярный вес 86,91. Молярный объем
22,35 л. Темп. кип. +2,2°С; темп. пл. - 116^С. Плотность по воздуху при
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама