Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 58

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 171 >> Следующая

емкостью 5 л помещают 500 г чистого асбеста, применяемого для
лабораторных работ (так называемый асбест для тиглей Гуча, ТУ 123-52),
добавляют раствор едкого натра (500 г NaOH в 3 л воды) и закрывают стакан
стеклом. Стакан помещают в водяную баню, нагреваемую до 60-70 °С, и
выдерживают
* Ю. В. К а р я к н н, И. И. Ангелов, Чистые химические реактивы,
Госхимиздат, 1955.
Бромистый водород
141
при этой температуре 4-5 дней. После обработки асбест отфильтровывают на
воронке Бюхнера,, промывают три-четыре'раэа водой, затем кипятят с водой,
снова фильтруют и несколько раз промывают водой. Асбест переносят в
фарфоровый стакан и проводят обработку в описанных выше условиях сначала
разбавленным раствором соляной кислоты (650 мл соляиой кислоты df> =1,19
в 2,65 л воды), затем более концентрированным раствором соляной кислоты
(2 л соляной кислоты d|° =1,19 в 2 л воды), и, наконец, смесью азотной и
соляной кислот (830 мл азотной кислоты dj°=l,37-1,40 и 2,5 л соляной
кислоты dl°=l,19). Асбест многократно лромыв.ают водой (полноту отмывки
'Кислот проверяют качественными пробами), отсасывая промывные воды на
воронке Бюхнера, высушивают и прокаливают в муфельной печи при 1000°С.
Для приготовления платинированного асбеста очищенный асбест пропитывают
10%-ным раствором платннохлористоводородной кислоты из расчета 7 мл
раствора на 3 г асбеста. Массу выпаривают досуха при перемешивании н
прокаливают при температуре красного каления (около 800 °С).
Аппаратура '
Синтез проводят в приборе, приведенном иа рнс. 60. Водород из баллона
(предварительно очищенный от кислорода, см. стр. 146) поступает че-
Рис. 60. Схема прибора для синтеза бромистого водорода из элементов: /-
реометр; 2-колба; S-капельная воронка; 4-реакционная трубка; 5-печь; 6-
колонка с медными стружками; 7-колонка с СаВга; 8, 9-конденсаторы; 10,
11-сосуды Дьюара.
рез реометр 1 в круглодонную колбу 2 емкостью около 200 мл, содержащую
бром. В горло колбы впаяны капельная воронка 3, конец которой находится
нирке отводйой трубки колбы, н трубка, подводящая водород, доходящая
почти до диа колбы.
Водород, насыщенный парами брома, поступает в реакционную трубку А с
платинированным асбестом, изготовленную из тугоплавкого стекла (пирекс
илн молибденовое), диаметром 4 см и длиной 50 см. В трубку помещают
приблизительно 300 г платинированного асбеста; трубка должна быть
заполнена платинированным асбестом плотно, так чтобы не оставалось
каналов, по которым могут проходить бром и водород, не вступая в реакцию.
Присутствие большого количества непрореагировавшего брома в газе,
выходящем из трубки 4, может привести к снижению эффективности его
дальнейшей очистки. Трубка 4 помещена в печь 5, нагреваемую до 350 °С.
Выходящий из реакционной трубки бромистый водород в смеси с избытком
водорода проходит
Щ ' Часть вторая. Методы получения чистых газов
через колонкубдиаметром 4 ем, длиной около 60 см, наполненную медными
стружками для связывания следов брома в видебромида меди*.
После высушивания в колонке 7 с плавленым бромидом кальция газ поступает
в конденсатор 8, охлаждаемый смесью'твердой углекислоты и ацетон", и
далее в конденсатор 9, охлаждаемый жидким воздухом, где бромистый водород
конденсируется в твердом состоянии.
Ввиду агрессивного действия бромистого водорода на резиновые трубки все
соединения а аппаратуре осуществляются с помощью опаев и шлифов.
В качестве смазки для шлифов используют чистый вазелин.
Получение. 'Пропускают через установку поток высушенного азота
(высушивание плавленым хлоридом кальция и пятиокисью фосфора) для
вытеснения из нее воздуха; обычно пропускают 7-10-кратный объем азота по
отношению к общему объему установки. Затем таким же образом пропускают
через установку водород для удаления азота и печь нагревают до 350 °С.
Как только лечь нагреется до этой температуры, из капельной воронки 3 в
колбу 2 наливают 50 мл брома и пропускают через колбу поток водорода.
Колбу 2 с бромом нагревают на водящей 'бане до 40°С. Скорость потока
водорода регулируют в зависимости от требуемого количества бромистого
водорода: при скорости пвтока водорода около 200 л/ч в течение 1 ч можно
получить около 500 г (или около 150 л) бромистого водорода.
> Г аз, выходящий из трубки, должен быть бесцветным или лишь слегка
окрашенным в желтоватый цвет..
Так как давление паров брома при 40 °С составляет 392 мм рт. ст., следует
тщательно укрепить все шлифы с помощью пружинных или других креплений.
Образующийся бромистый водород высушивается в колонке 7 с плавленым
бромидом кальция и далее 'поступает в небольшой конденсатор 8,
охлаждаемый до -70 °С смесью твердой двуокиси углерода и ацетона. Здесь
конденсируются пары брома и воды, а также небольшое количество жидкого
бромистого водорода, через кбторый пропускают получаемый газ. Затем
бромистый водород конденсируют в твердом состоянии в конденсаторе 9,
охлаждаемом жидким воздухом.
После того как конденсатор - 9 наполнится необходимым количеством
Предыдущая << 1 .. 52 53 54 55 56 57 < 58 > 59 60 61 62 63 64 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама