Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 80

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 171 >> Следующая

содержит не менее 99,8% окиси азота и небольшие примеси двуокиси азота,
закиси азота и азота.
Для получения окиси азота особой чистоты применяют метод фракционной
дистилляции. ,В этом случае газ содержит не более 0,0004% (мол.)
примесей.
Реактивы
Нитрит натрия, х. ч., 40%-иый раствор.
Сульфат железа FeSC>4 • 7Н20, х. ч., раствор в серной кислоте. Растворяют
575 г сульфата железа в 1725 мл 22,5%-ного раствора серной кислоты (х.
ч.). /
Серная кислота, х. ч., концентрированная ,(d4° = 1,84).
Едкое кали, х. ч., 20%-ный раствор.
Пятиокись фосфора, ч. д а. возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Азот, газообразный, из баллона.
Аппаратура
Получение газа проводят в установке, приведенной на рнс. 71. В
реакционную колбу 1 емкостью 3 л, в которую помещают раствор сульфата
железа, из капельной воронки 2 приливают раствор нитрита натрия. Скорость
потока выделяющейся окиси азота измеряют реометром 3. Для очистки газа от
примеси двуокиси азота и других примесей с кислотными свойствами служа*
две промывные склянки 4 с пористыми cfe^HHHbiMH пластинками,
192
Часть вторая. Методы получения чистых газов
содержащие 20%-ный раствор щелочи. Далее газ промывают концентрированной
серной кислотой в промывной склянке 5 (также снабженной пористой
пластинкой) и освобождают от воды вымораживанием в ¦яовушке 6
(охлаждаемой смесью твердой углекислоты и ацетона) и дополнительным
высушиванием в колонке 8 с пятиокисью фосфора. Высушенный газ поступает в
конденсаторы 9, где вымораживается при охлаждении жидким воздухом Все
соединения в установке выполняются с помощью шлифов и спаев. Резиновые
трубки и пробки для этой цели не пригодны. Для смазывания шлифов
применяют кислотоупорную смазку (фторированные углеводороды).
3 U 5 б 7 в 9
Рис. 71. С хема установки для получения окиси азота:
/-реакционная колба; 2-капельная воронка; 3-реометр; 4-склянки с
раствором КОН;
5-склянка с концентрированной сер! ой кислотой; 5-ловушка; 7,10, //-
сосуды Дьюара;
8-колонка с пятиокисью фосфора; Р-конденсаторы.
Получение. В реакционную колбу 1 (см. рис. 71) вводят 2 л раствора
сульфата железа (II) в серной кислоте, а в капельную воронку 2 - 500 мл
40%-ного раствора нитрита натрия (предварительно через установку
пропускают ток азота в течение 15-20 мин для удаления из нее воздуха).
Медленно, по каплям, приливают раствор нитрита натрия к сернокислому
'раствору сульфата железа; одновременно ловушку 6 погружают в сосуд
Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона, а
конденсаторы 9 - в сосуды Дьюара с жидким воздухом. Добавлением раствора
нитрита натрия регулируют скорость выделения окиси азота таким образом,
чтобы она не ^превышала 20 л/ч. После очистки и высушивания поток окиси
азота направляют в конденсаторы 9, где она вымораживается. При
конденсации окиси азота в конденсаторах 9 поддерживают небольшое
избыточное давление (несколько миллиметров водяного столба) во избежание
подсоса воздуха из атмосферы и окисления окиси азота. Затем, присоединив
выходную трубку последнего (по ходу газа) конденсатора к ва-
Окись азота
193
куум-наеосу (на рйс. 71 не показан), откачивают йесконденси-рованные газы
(в основном азот).
При разложении 500 мл 40%-ного раствора нитрита натрия' можно в течение
3-4 ч получить около 70 л окиси азота.
Полученный газ сохраняют в сконденсированном виде при охлаждении жидким
воздухом или жидким азотом, что, однако, затруднительно вследствие
необходимости постоянного наблюдения за подачей охлаждающих агейтов в
йосуд Дьюара, в котором помещается конденсатор с окисью аЗога. Более
удобно сохранять окись азота в газометре над ртутыб или прокипяченной
водой. В последнем случае газ перед использованием должен быть высушен
твердой илаалёной щелбчью и пятиокисью фосфора. : . : .
Восстановление нитритов щелочных металлов иодидом калия4-9-11
Окись азота получают при взаимодействии нитритов калия или натрия и
иодида калия в кислом расгворе:
2NO; + 4Н+ + 2J"----- 2NO + J* + 2Н*0 , , 4
Полученный газ очень чист и после промывания последовательно растворами
серной кислоты и едкой щелочи и высушивания содержит не мёнее 99,8% окиси
азота,
Дальнейшая фракционная дистилляция и возгонка твердой окиси азота в
вакууме дают возможность получить практически чистый газ с содержанием
примесей порядка 1 • 10-4 мол. %.
Реактивы 4
Нитрит калия или нитрит натрия, х. ч,, кристаллический.
Иодид калия, х. ч., кристаллический.
Серная кислота, х. ч., 50%-ный раствор и концентрированная (d\n = 1,84).
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнаиная в токе кислорода (см. стр. 48).
Аппаратура
Для получения газа используют описанную выше установку (см. рис. 71. стр.
192). Дополнительную, очистку газа проводят методом фракционной
дистилляции и возгонки на другой установке, показанной на рис. 72 (см.
ст.р. 194).
Получение. Пропускают через установку (см. рис. 71) ток азота в течение
10-15 мин. В реакционную колбу 1 наливают до половины ее объема раствор,
Предыдущая << 1 .. 74 75 76 77 78 79 < 80 > 81 82 83 84 85 86 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама