Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 83

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 171 >> Следующая

Рис. 74. Схема установки для дополнительного окисления н высушивания
двуокиси азота:
/-маиостат; 2-колонка с силикагелем; 3, 6, 9- колонки с пятиокисью
фосфора; 4-испаритель; 5-колба для окисления; 7-конденсатор; 8-сосуд
Дьюара.
5-6 л. К отводящей трубке колбы присоединены последовательно две колонки
6 с пятиокисью фосфора, конденсатор 7, погруженный в 'сосуд Дьюра 8 с
охлаждающей смесью, и колонка 9 с пятиокисью фосфора. Кислород,
поступающий через маностат 1 в установку для испарения двуокиси азота и
окисления следов окнси азота, предварительно высушивается в колонках 2 и
3, наполненных соответственно силикагелем и пятиокисью фосфора. Все
соединения в установке выполняются с помощью шлифов и спаев. Для смазки
шлифов используют кислотоупорную фторированную смазку.
Получение. Перед началом работы пропускают через установку (см. рис. 73)
кислород со скоростью около 100 л/ч в течение 15-20 мин. В реакционную
колбу 1 наливают расгвор нитрита натрия приблизительно до половины объема
колбы и 'приливают из воронки концентрированную серную кислоту с такой
скоростью,, чтобы в течение 1 ч выделялось 20-25 л смеси газов (скорость
выделения (Получаемого газа наблюдают 'по реометру 3). Одновременно в
установку через маностат 8 подают кислород со скоростью 15-20 л/ч.
Смесь окиси и двуокиси азота и кислород поступают в смеситель 6 и затем в
колбу 7 для окисления; образующаяся двуокись азота конденсируется в
приемниках-конденсаторах 11,
I ¦
*
200
Часть вторая. Методы получения чистых газов
охлаждаемых смесью твердой углекислоты и ацетона до температуры в
пределах от -60 до -70°С.
Приготовленную таким образом двуокись азота повторно окисляют кислородом
и высушивают.
Установку (см. рис. 74) продувают высушенным кислородом со скоростью 200
л/ч в течение 20 мин. В испаритель 4 наливают жидкую двуокись азота
приблизительно до. поло-внны^объема испарителя. Соединяют испаритель с
колбой 5 и остальными частями установки и подают в установку кислород с
такой скоростью, чтобы испаряющаяся двуокись азота успевала полностью
конденсироваться в конденсаторе 7, охлаждаемом смесью твердой углекислоты
и ацетона, при температуре около -70еС. Полученную двуокись азота
сохраняют в закрытом пришлифованными колпачками приемник! помещенном в
холодильнике.
Термическое разложение нитрата свинца5'6
При нагревании нитрат свинца разлагается с выделением двуокйси азота:
2Pb(NOj)a----" 4NOa -J- 2РЬО +0.2
Для окисления низших окислов азота, которые могут частично образоваться
при термическом разложении нитрата свинца, нагревание проводят в
атмосфере кислорода.
Реактивы 4
Нитрат свинца, х. ч.
Кислород, газообразный из баллона.
Серная кислста х. ч., концентрированная.
Пятиокись фсофора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Аппаратура *
Установка для получения двуокиси азота показана на рис. 75. Разложение
нитрата свинца проводят в трубке 5 нз тугоплавкого стекла длиной 60 см,
помещенной в трубчагую печь 6, нагреваемую до 360-370 °С. В трубку падают
ток кислорода, предварительно высушенного при пропускании через склянку 2
с концентрированной серной кислотой и через трубки 3,4 с пятиокисью
фосфора. Двуокись азота из трубки 5 поступает последовательно в ловушку 7
н трубки 9 и 10 с пятиокисью фосфора для удаления воды и затем в
конденсаторы 11 н 12, где оиа конденсируемся при температуре около -80
°С. Из конденсатора 12 газ перегоняют в сборники 13, которые можно затем
запаять. Двуокись азота можно сохранять также непосредственно в
конденсаторах при охлаждении в холодильнике.
Все соединения в установке должны быть снабжены шлифами, смазанными
кислотоупорной смаакой. Соединения посредством резиновых трубок ие
допускаются.
Двуокись азота
20J
Получение. В трубку 5 (см. рис. 75) вводят нитрат свинца, предварительно
измельченный в порошок и тщательно высушенный в сушильном шкафу при 110-
120 °С. Помещают трубку в печь, соединяют все части установки между собой
и, включив обогрев печи, нагревают* трубку до начала выделения газа
(приблизительно до 300 °С). Одновременно через трубку 'пропускают поток
высушенного кислорода со скоростью около 20 а!ч.
Выделяющаяся двуокись азота поступает в ловушку 7, охлаждаемую в бане 8
со смесью льда и соли (температура около --15 °С), затем в трубки 9 к 10
с 'пятиокисью фосфора. Высушенный газ конденсируется в приемнике-
конденсаторе И, ^ охлаждаемом смесью твердой углекислоты и ацетона
приблизительно до -80 °С.
По окончании выделения газа закрывают кран I (кран II открыт) и с помощью
масляного вакуум-насоса осторожно эвакуируют установку; при этом двуокись
азота из. конденсатора 11 частично испаряется и вытесняет остаточный
воздух из правой части установки. Закрывают кран II, прекращают
охлаждение конденсатора 11 и, поместив конденсатор 12 в сосуд Дьюара со
смесью твердой
* Сухой нитрат свинца плавится при 357 °С и при этом разлагается по
приведенному выше уравнению. Начало разложения чистой сухой соли при 205-
Предыдущая << 1 .. 77 78 79 80 81 82 < 83 > 84 85 86 87 88 89 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама