Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 86

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 171 >> Следующая

°С. После того как весь хлористый нитрозил сконденсируется в сосуде 5,
откачивают с помощью вакуум-насоса окись азота и хлористый •нитрил,
'находящиеся над твердим продуктом.
Испытание чистоты
Для испытания чистоты хлористого нитрозила определяют температуру его
плавления "ли температуру кипения. Последнюю определяют методом измерения
давления паров жидкой фазы.
Хранение
Хлористый нитрозил очень агрессивен. Его можно сохранять только в
стеклянных сосудах с пришлифованными пробками или в запаянных стеклянных
ампулах при охлаждении до температуры около -10 °С. Для смазывания пробок
и шлифов применяют кислотоупорную фторированную смазку. Во избежание
фотохимического разложения хлористый ^итрозил рекомендуется хранить в
темном месте. \
Хлористый нитрил (нитрилхлорид)
207
ЛИТЕРАТУРА
1. Неорганические синтезы, Сборник II, Издатинлит, 1951.
2. A, Scott, С. Johnston, J. phys. Chem., 33, 1975 (1929).
3. С. Whittaker, F. Lundstrom, A. Men, Ind. Eng. Chem.,
23, № 12, 1411 (1931).
4. W. T i 1 d e n, J. Chem. Soc., 27, 630 (1874).
5. Руководство по препаративной неорганической химии, под ред.
Г. Брауера,
Издатинлит, 1956.
6. М. Т г a u t z, W. G е г w i g, Z. anorg. allg. Chem., 134,
409 (1934).
7. E. Wourtzel, J. chim. phys., 11, 243 (1913).
8. H- Taylor, J. phys. Chem., 31, 374 (1927).
9. J. P e r r e t, F. P e г г о t, Compt. rend., 193, 937 (1931).
ХЛОРИСТЫЙ НИТРИЛ <НИТРИЛХЛОРИД)
Хлористый нитрил NOzCl - бесцветнь/й газ. Молекулярный . вес 81,46.
Молярный объем 22,57 л. Темп. кип. -15 °С; темп. пл. -145°С. Плотность
.по воздуху при 0° 'Си 760 мм рт. ст. 2,8. Вес 1 л газа при 0 °С и 760 мм
рт. ст. 3,602 г. Относительная плотность жидкого хлористого нитрила 1,37
при 0°С, 1,33 пр" 16 °С. При действии воды хлористый нитрил разлагается с
образованием азотной и соляной кислот:
Noaci + н,о -* hno3 + на
В воде при 0°С он растворяется с появлением темно-зеленой окраски.
При нагревании до 100 °С начинается заметное разложение хлористого
нитрила, при 170 °С он практически полностью разлагается на N02 и С1г.
Давление паров жидкого хлористого нитрила2 в зависимости от температуры:
Температура, °С.............-80,5 -68,4 -64,0 -54,6 -51,5
Давление, мм pm. cm......... 16,1 42,6 59,0 115.7 140,7
Температура, °С.............-44,1 -40,9 -36,1 -29,6 -19,5
Давление, мм рт. cm......... 213,3 247,3 319,8 418,0 648,7
Окисление хлористого нитрозила озоном1-5
Хлористый нитрозил окисляют озоном:
NOCl + 03------ N0*0 + О*
Получений газ конденсируют при температуре жидкого воздуха и откачивают
несконденоированные газы (избыток озона, кислород). При этом получают
белую кристаллическую массу.
208
Часть вторая. Методы получения чистых газов
которая при испарении дает бесцветный хлористый нитрил. В большинстве
случаев дополнительная очистка полученного газа излишня.
Реактивы ,
Хлористый нитрозил, чистый (приготовление, см. стр. 203}.
Озон, чистый (приготовление, см. стр. 107).
Аппаратура
Установка для получения хлористого нитрила показана на рис. 77. Сосуд /
емкостью 2 л, спаянный с ловушкой, содержит газообразный хлористый
нитрозил. Для окисления хлористого нитрозила из, сосуда 2 в сосуд /
подается озон. Образующийся хлористый нитрил конденсируется в ловушке
сосуда 1 при охлаждении жидким воздухом. Нескоиденсированные газы
откачивают насосом через кран IV. За ходом, реакции следят, наблюдая
изменение давления по манометру 3. ,
. Рид. 77. Схема установки для получения хлори-
стого яитрила окислением хлористого нитрозила озоном:
/-сосуд с хлористым нитрозилом; 2 - сосуд с озоном; манометр; /-/К-краны.
Для смазывания кранов в установке нельзя применять вазелин или ланолин,'
так как это может привести к побочным реакциям и взрыву. Для этой цели
может быть использована только фторированная углеводородная смазка. Можно
также заменить краны латунными вентилями.
Получение. В сосуд 2 через кран II впускают озон и, поместив ловушку в
сосуд Дьюара ,с яЫдким воздухом, конденсируют в ней озон (кран III
закрыт). Затем эвакуируют сосуд / (краны I я IV открыты) и через кран I
впускают в сосуд 1 хлористый нитрозил до давления 100-200 мм рт. ст.
Закрывают краны /, IV и откачивают остаток хлористого нитрозила из
соединительных трубок между кранами I, III, IV. Затем медленно испаряют
озон из сосуда 2 в сосуд I до тех пор, пока полностью' не исчезнет желто-
коричневая окраска хлори-
Хлористый нитрил (нитрилхлорид)
209
стого нитрозила, что указывает на полное его окисление. Обычно желтая
окраска газовой смеси исчезает после того, как давление в колбе,
наблюдаемое по манометру 3, увеличится в, два раза по сравнению с
первоначальным давлением хлористого нитрозила.
Образующийся хлористый нитрозил конденсируется в ловушке сосуда /,
охлаждаемой смесью твердой углекислоты и ацетона. Повторяя описанную
операцию окисления хлористого нитрозила озоном, можно собрать в
конденсационной части сосуда 1 необходимое количество хлористого нитрила.
По окончании получения газа откачивают с помощью насоса избыточный озон и
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама