Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 87

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 171 >> Следующая

кислород, образовавшийся при реакции. В конденсаторе сосуда 1 остается
прозра-чный бесцветный сжиженный хлористый нитрил, который может очень
длительное время сохраняться в этом сосуде при охлаждении смесью твердой
углекислоты и ацетона или может 'быть перев?еден в другой сосуд.
\
Взаимодействие азотной и хлорсульфоновой кислот6
Азотная кислота взаимодействует с хлорсульфоновой кислотой при охлаждении
с выделением хлористого нитрила:
HSO3CI + HNO3------ NOjCl -f HsS04
Применяемая азотная кислота должна быть почти безводной и не должна
содержать окислов азота. В присутствии воды и окислов азота образуется
примесь хлористого нитрозила, окрашивающего газ в красноватый цвет.
Реактивы
Азотная кислота, безводная. Безводную азотную кислоту получают при
действии концентрированной серной кислоты (d|° =1,84) на сухой химически
чистый нитрат калия. Образующуюся азотную кислоту, во избежание
термического разложения, отгоняют при пониженном давлении.
Схема установки для получения безводной азотной кислоты показана иа рис.
78. Все соединения в установке должны быть выполнены посредством шлифов.
Для смазывания шлифов применяют кислотоупорную смазку.
В реакционную колбу 2 емкостью 2-2,5 л вносят 425 г мелкорастертого
высушенного нитрата "алия и приливают 750 мл концентрированной серной
¦кислоты, предварительно охлажденной сухим льдом до начала выделения
Кристаллов. Реакционную колбу помещают в баню с холодной водой, соединяют
ее с остальными частями установки и включают вакуум-насос. После того как
остаточное давление в, установке снизится до 5-б мм рт. ст., приемник 5
погружают в сосуд Дьюара со смесью твердой углекислоты и ацетона
(температура около -80°С), а воду в водяной баие медленно нагревают до
температуры 35-38 °С, Образующаяся азотная кислота перегоняется и
конденсируется в приемнике 5. В течение всего времени отгонки
14-428
210
Часхь вторая. Методы получения чистых газов
температура водяной бани не должна превышать 35-38 °С; остаточное
давление в приборе (контролируемое по ртутному манометру 8) должно
поддерживаться около 5 мм рт. ст.
Хлорсульфоновая кислота, чистая.
Пятиокись фосфора, чистая.
Серная кислота, ч, д. а. концентрированная.
i, 7-колонки с плавленым едким кали; 2-реакционная колба; 5-елочный
дефлегматор; 4-холодильник; 5-приемник; "-сосуд Дьюара с охлаждающей
смесью; в-ртутный манометр.
Аппаратура
Схема установки для получения хлористого нитрила представлена на рис. 79.
Сосуд 1 с концентрированной азотной кислотой соединен с сосудом 2,
содержащим хлорсульфоиовую кислоту. Выделяющийся при реакции хлористый
иитрил проходит через промывные склянки 3 и 4, также содержащие
хлорсульфоиовую кислоту, и конденсируется в сосуде 5, охлаждаемом жидким
воздухом.
Для дальнейшей очистки сконденсированный хлористый иитрил подвергают
фракционированной дистиляции, собирая наиболее чистую среднюю фракцию в
конденсаторе 7, а начальную и конечную фракции в конденсаторах 6 и 8.
Получение. Сначала в прибор вносят 75 мл хлор сульфоновой кислоты, рри
этом в сосуд 2 помещают 30 мл, в промывные склянки 3 ,ц 4 - по 20 мл и в
сосуд 5 - около 5 мл кислоты.
Хлористый нитрил (нитрилхлорид)
211
Для внесения хлорсульфоновой кислоты используют трубки 10,
11, 14, которые после наполнения соответствующих сосудов запаивают;
трубку 9 также запаивают. После наполнения сосудов установку эвакуируют,
одновременно охлаждая конденсатор 8 жидким воздухом; при откачивании
установки хлорсульфоновая кислота освобождается от растворенного в ней
хлористого водорода. После этого в установку впускают сухой воздух,
открывают трубку 9 и наполняют сосуд 1 смесью из 50 мл концентрированной
азотной кислоты, 1 г пятиокиси фосфора и
2 мл концентрированной серной кислоты; трубку 9 запаивают. Все сосуды
(с азотной кислотой и хлорсульфоновой кислотой) охлаждают до -80°С и еще
раз эвакуируют установку. Затем закрывают кран /, а капилляр 12
запаивают.
Рис. 79. Схема установки для получения хлористого нитрила при
взаимодействии азотной и хлорсульфоновой кислот:
/ -сосуд с азотной кислотой; 2 - сосуд с хлорсульфоновой кислотой; 3,4 -
промывные склянки с хлорсульфоновой кислотой; 5-5-конденсаторы; 9, 10,
//, 14 --трубки для внесения реагентов; 12, /"?, /5, 16-капиллярные
сужения; /-кран.
Подготовив таким образом установку, приступают к проведению реакции.
Сосуды 2, 3, 4 и 5 погружают в бани с различной температурой: сосуд 2
при -20 °С, промывные
склянки 3 и 4 при -30 °С и -50 °С соответственно, сосуд 5 охлаждают
жидким воздухом. Охлаждающую баню, в которую сначала погружают сосуд 1,
удаляют. Как только находящаяся в сосуде 1 азотная кислота нагреется до
комнатной температуры, она перегоняется с умеренной скоростью в сосуд 2 с
хлорсульфоновой кислотой, при этом начинается выделение хлористого
нитрила. Ход реакции можно наблюдать по прохождению энергичного потока
газа через жидкость в промывных склянках 3 и 4. Приблизительно через 3 ч
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама