Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 89

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 171 >> Следующая

поместив ее в баню со льдом, н при охлаждении прибавляют постепенно,
небольшими порциями, 175 г иода. Присоединяют к реторте холодильник и
отгоняют сероуглерод, нагревая реторту на водяной бане (температура
кипения сероуглерода 46,2 °С). Отгонку сероуглерода необходимо проводить
нод тягой, так как пары сероуглерода ядовиты и взрывоопасны. Для полного
удаления сероуглерода через реторту пропускают ток высушенной двуокиси
углерода, одновременно слабо нагревая реторту.' Затем реторту охлаждают и
присоединяют к ней предохранительные склянки 5, 6, из которых первая -
пустая, -а вторая содержит воду. После этого в реторту 1 приливают из
капельной
Рис. 80. Схема прибора для получения иодида фосфония:
/-реторта с тубусом; 2-капельная воронка; 3-трубка (диаметр 2 см, длина
60 см)\
4-муфта (диаметр 4 см, длина 50 см); 5-буферная склянка; 5-колба с водой.
воронки 2 с оттянутым концом 50 мл' воды. Воду приливают медленно,
небольшими порциями, во избежание слишком бурного протекания реакции.
Образующийся иодид фосфония затвердевает внутри колбы; некоторая часть
его возгоняется и оседает в трубке. При реакции выделяется небольшое
количество иодистого водорода, который, поглощается водой в колбе 6.
После внесения всего количества воды реторту погружают в баню с кипящей
водой и полностью возгоняют нодид фосфония в трубку 3 (температура
возгонки иодида фосфония/около 60 °С); для ускорения возгонки через
установку пропускают медленный поток высушенной двуокиси углерода (из
баллона).
Как только весь иодид фосфония переведен нз реторты в трубку 3, удаляют
реторту и склянки 5, 6. Верхний конец трубки 3 соединяют с вентилем
баллона с двуокисью углерода; нижний конец с помощью резиновой пробки
укрепляют в горле склянки йли конической колбы, в другое отверстие этой
же пробки вставляют трубку для отвода двуокиси углерода. Трубку 3
наклоняют под углом в 30 так, чтобы укрепленная ней колба Для ооби-
СО
Фосфористый вЬдород (фосфин)
215
рания возогнанного иодида фосфония находилась выше входного конца трубки.
Затем колбу помещают в баню со льдом, а через муфту 4 пропускают нагретую
до 80 °С воду; одновременно через трубку с иодидом фосфония медленно
пропускают поток высушенной двуокиси углерода. Иодид фосфония возгоняется
и собирается в колбе в виде белых кристаллов.
Иодид фосфония легко диссоциирует на фосфористый н нодистый водород при
нагревании или увлажнении. При быстром нагревании на воздухе соль
детонирует. Вследствие указанных причин иодид фосфония рекомендуется
хранить в запаянных сосудах (ампулах, трубках и т. д.).
Аппаратура
Схема установки для получения фосфористого 'водорода показана на рис. 81.
Из реакционной колбы / газ поступает для высушивания в U-образ-ную трубку
4, содержащую плавленый едкий натр в виде кусочков или таблеток, и далее
в трубку 5 с пятиокисью фосфора. Высушенный газ конденсируется в сосуде
6.
Рис.. 81. Прибор для получения фосфористого водорода:
1-реакционная колба; 2-трубка для входа азота; 3-капельная воронка; 4-
трубка с плавленым едким натром; 5,7-трубки с пятиокисью фосфора; 6-
конденсатор; в-сосуд для хранения газа; 9-трубка для отбора контрольных
проб газа; 10- трубка для выхода азота;
1-V-краны.
Для дальнейшей очистки газа служит прибор для фракционированной
дистилляции под вакуумом (рис. 82).
Получение. Необходимое количество иодида фосфония быстро вносят в
реакционную колбу 1 (см. рис. 81), в капельную воронку наливают 30%-ный
раствор едкого натра. Закрывают кран // и при открытом кране /
Ъропуска,ют через колбу
216
Часть вторая. Методы получения чистых газов
поток азота ((Предварительно высушенного в колонках с хлори-дом кальция и
пятиокисью фосфора) до вытеснения воздуха. Правую часть прибора (от
крана" II) эвакуируют с 'Помощью высоковакуумного насоса. Затем <в колбу
1 наливают из капельной воронки 30%-ный раствор едкого натра.
Выделяющийся фосфин выпускают в течение непродолжительного времени через
кран I в' сбросную линию, а затем закрывают кран I, открывают кран II и
погружают конденсационный сосуд 6 в сосуд Дьюара с жидким воздухом. После
того как выделение газа прекращается, кран II закрывают и откачивают
несконденсированные газы (водород и воздух) через кран III. Затем газ
испаряют из конденсатора 6 ш после дополнительного высушивания в трубке 7
переводят в резервуар 8 для хранения.
П
/-конденсатор со сконденсированным газом; 2-трубка с Р2О5; 5,6-кон-
денсаторы; 7-манометр; в-сосуд для измерения давления пара жидкой фазы;
/-V//-краны.
?
Для получения фосфина высокой чистоты приготовленный препарат переводят
'в прибор для фракционированной дистилляции под вакуумом (см. рис. 82) и
эвакуируют прибор (остаточное давление 4* 10"4 мм рт. ст.).
Конденсационный сосузг I, содержащий 'сконденсированный фосфин, помещают
в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона;
конденсатор 3 помещают в сот суд- Дьюара с жидким воздухом и дистиллируют
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама