Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 90

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 171 >> Следующая

фосфин' через трубку 2 с пятиокисью фосфора в конденсатор 3; при этом все
краны, кроме крана /, закрыты. Затем закрывают кран I и разделяют фосфин
на фракции посредством дистилляции из конденсатора 3, помещенного в баню
с температурой -125-°С, в конденсаторы 4, 5, 6; охлаждаемые жидким
воздухом. Небольшую первую фракцию отбрасывают и конденсируют
приблизительно одну треть всего материала в сосуде 4. Среднюю
Фосфористый водород (фосфин)
21Т
фраицию конденсируют в сосуде 5. Если необходимо, ее подвергают
дальнейшей фракционированной дистилляции, отбрасывая первую фракцию и
собирая среднюю фракцию в конденсаторе 6. Остаточные фракции собирают ,в
конденсаторе 4.
Разложение фосфида алюминия серной кислотой4-9
Фосфид алюмийия разлагают разбавленной серной кислотой: 2А1Р + 3H2S04 -*
Ala(S04)a + 2PHS
Выделяющийся газ содержит несколько процентов водорода и небольшие
примеси двуокиси углерода, воздуха и водяных паров, однако он не содержит
примеси самовоспламеняющегося жидкого фосфористого водорода Р2Н4. В этом
заключается преимущество метода разложения фосфида алюминия кислотой
перед методом разложения иодида фосфония.
Реактивы
Алюминий, порошок.
Фосфор красный.
Едкое кали, ч. д. а., 30%-ный раствор.
Хлорид кальция, ч. д. а., плавленый.
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возог.нанная в токе кислорода (см. стр. 48).
Серная кислота, х. ч., 15%-ный раствор.
Фосфид аАюминия. Для приготовления фосфида алюминия в большой железный
тигель, закрываемый крышкой, ^помещают смесь порошкообразного алюминия и
красного фосфора, взятых в стехиометрическом соотношении. Тигель должен
быть найолиеи только до половины, так как реакционная масса сильно
вспучивается. С помощью кусочка магниевой ленты зажигают смесь в тигле;
реакция между алюминием и фосфором протекает очень энергично. После
охлаждения тигле из него удаляют полученную серовато-черную массу, внутри
которой содержится фосфид алюминия (желтого цвета). Полученный фосфид
алюминия растирают в слабо нагретой фарфоровой ступке и сохраняют в
эксикаторе.
Аппаратура
Схема установки здесь не приводится, так как она почти полностью
совпадает со схемой установки, представленной на рис. 81.
Для получения газа используют реакционную колбу, снабженную шлифом, в
который впаяиы капельная вЪронка и отводящая газ трубка. Колба соединена
последовательно с промывной склянкой, содержащей 30%-ный раствор едкого
кали (для очистки от двуокиси углерод?), и с двумя колонками,
наполненными соответственно плавленым хлоридом Кальция и пятиокисью
фосфора (для высушивания); далее следует конденсатор, в котором'
полученный газ конденсируется.
Получение. В реакционную йолбу вносят фосфид алюминия, в капельную
воронку наливают 15%-ный раствор серной кислоты. Установку эвакуируют и
затем медленно прибавляют к: фосфиду алюминия раствор серной кислоты.
Выделяется равно-
218
Часть вторая. Методы получения чистых газов
мерный поток газа, конденсируемого в конденсаторе при охлаждении жидким
воздухом. Несконденсированные газы откачивают с помощью высоковакуумного
насоса и далее поступают так, как описано выше (ем. стр. 216).
Примечание. Вместо фосфида алюминия для получения чистого фосфористого
водорода можно использовать также фосфиД магния или фосфид кальция.
Фосфид магния получают таким же образом, как и фосфид алюминия.
Порошкообразный магний прибавляют осторожно, небольшими порциями к
красному фосфору и смешивают с ним. После зажигания смеси (с помощью
магниевой ленты) получают фосфид магния желтого цвета. Фосфид магния
легко разлагается на холоду водой с выделением фосфористого водорода.
Для получения чистого фосфида кальция лучше всего исходить из фосфата
кальция реактивной квалификации, предварительно прокаленного и
охлажденного в эксикаторе.
Хорошо перемешивают 232 г фосфата кальция Са3(Р04)2 со 108 г порошка
алюминия н помещают в железный тягель для сплавления. Тигель со смесью
нагревают приблизительно до 600 °С и затем с помощью магниевой ленты
зажигают смесь. В этих условиях реакция протекает очень быстро во всей
массе смеси:
ЗСа3(Р04)2 ¦16А1 --> ЗСйдРз -j- 8А1203
Полученный препарат, состоящий из фосфида кальция и окиси алюминия,
измельчают и сохраняют в эксикаторе.
При приливании воды на холоду фосфид кальция разлагается с выделением
фосфористого водорода. Примесями газа, полученного из фосфида кальция,
являются водород (около 3%), следы двуокиси углерода и водяные пары.
Как уже упоминалось, газ, полученный методом разложения фосфидов
металлов, не содержит примеси жидкого фосфористого водорода Р2Н<.
Испытание чистоты10-13
Чистота препарата устанавливается по отсутствию изменений в давлении
паров фракций, полученных при 'последовательном фракционировании.
Для измерения давления паров отдельных фракций используют установку,
показанную на рис. 82. В сосуде 8 конденсируют часть исследуемой фракции
я давление паров измеряют ртутным манометром 7.
Хранение
Фосфористый .водород можно сохранять над ртутью или в Сконденсированном
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама