Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 91

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 85 86 87 88 89 90 < 91 > 92 93 94 95 96 97 .. 171 >> Следующая

состоянии при низкой температуре.
ЛИТЕРАТУРА
1. P. Robertson, J. Fox, Е. Hiscocks, Proc. Roy. Soc. (London),
120, 149 (1928).
2. H. M e 1 w i 1 1, Proc. Roy. Soc. (London), 138, 374 (1932).
Трехфтористый фосфор (трифторид. фосфора) 219-
3. A. Stock, F. Henning, Е. Kuss, Вег., 54, 1125 (1921).
4. L. Moser, А. В г и с к 1, Z. anorg. allg. Chem., 121, 73 (1922).
5. Н. F о n z ё s-D i а с о n, Q>mpt. rend., 130, 73 (1900).
6. A. Klemenc, Die Behandlung und Reindarstellung von Gasen, Wien,
1948.
7. Руководство no препаративной неорганической химии, под. ред. Г.
Брауе-
ра, Издатинлит, 1956.
8. Ван Везер, Фосфор и его соединения, Издатинлит, 1963.
9. W. White, A. Bushey, Inorganuc Syntheses, v. IV, New York, 1953.
10. A. D u r r a n t, T. Pearson, P. Robinson, J. Chem. Soc.,
1934, 731.
11. A. Mills, P. Robinson, J. Chem. Soc., 1927, 1823.
12. T. Pearson, P. Robertson, J. Chem. Soc., 1922, 652.
13. P. Robinson, A. Scott, J. Chem. Soc., 1932, 972.
ТРЕХФТОРИСТЫЙ ФОСФОР (ТРИФТОРИД ФОСФОРА)
Трехфтористый фосфор PF3 - бесцветный газ, не имеющий запаха. Сухой
чистый трехфтористый фосфор при обычной температуре не действует на
стекло и на ртуть. Молекулярный вес 87,97. Молярный объем (вычисленный из
плотности пара) 22,51 л. Тем,п. кип. -101,8°С; темп. пл. -H51,5°С.
Плотность по воздуху при 0°С и 760 мм рт. ст. 3,022. Вес 1 л газа при
0 °С и 760 мм рт. ст. 3,9074 г. Плотность жидкого PF3 при температуре
кипения равна 1,6 г!см3. При растворении в воде трехфтористый фосфор
медленно разлагается с образованием фосфорной и фтористоводородной
кислот. На воздухе не горит, но в смеси с кислородом взрывается, образуя
фторокись фосфора (фосфорилфторид):
2PF3 + 02---- 2POF3
Трехфтористый фосфор чрезвычайно ядовит/ Предельно допустимая
концентрация в воздухе не установлена.
Взаимодействие1-8 фторида мышьяка (III) и хлорида фосфора (III)
Фторид мышьяка (III) и хлорид фосфора (III) взаимодействуют при обычной
температуре с выделением трехфтористого фосфора: \
AsF3 -j- РС13 --> AsCl3 4- PFS
Примесями в газе являются пары хлорида и фторида мышьяка (III); для
очистки трехфтористый фосфор конденсируют и подвергают фракционной
дистилляции.
220
Часть вторая. Методы получения чистых газов
Реактивы
Мышьяковистый ангидрид AsjOa, ч. д. а.
Фторид кальция, чистый, не содержащий карбонатов.
Серная кислота, х. ч" концентрированная (df3 =1,84).
Хлорид фосфора (III), реактивный.
Фторид мышьяка (III). Для получения фторида мышьяка может быт-использован
прибор, описанный при получении фтористого водорода. Можно применять.
также аппаратуру из стекла. Приготовляют тщательно перемешанную смесь из
равных частей фторида кальция и мышьяковистого ангидрида.' При работе с
мышьяком следует соблюдать осторожность вследствие его
сильной ядовитостиI
В толстостенную колбу (рис. 3 ,а, см. стр. 14) емкостью 4 л вводят
концентрированную серную кислоту и затем вносят небольшими порциями
приготовленную смесь фторида калышя и мышьяковистого ангидрида.
Необходимые количества смеси и серной кислоты берут в соотношении 1 :2
соответственно. Смесь медленно нагревают в течение нескольких часов.
Выделяющиеся пары конденсируют в холодильнике и собирают в приемнике.
Полученный конденсат очищают фракционной перегонкой, для которой
рекомендуется использовать аппаратуру, изготовленную из медн.
Фторид мышьяка представляет собой бесцветную легкоподвижную жидкость с
темп. кип. 63 °С. Для длительного хранения AsFa необходимо пользоваться
сосудами из платины, поэтому более удобно приготовлять его
непосредственно перед применением.
Рис. 83. Схема прибора для получения трехфтористого фосфора: /-
реакционная колба; 2 -капельная вбронка; 3,4-конденсаторы; 5-трубка с
пятиокисью фосфора.
Аппаратура
Для получения трехфтористого фосфора применяют прибор, показанный* на
рис. 83. Прибор должен быть предварительно очень тщательно высушеи, так
как в присутствии влаги образующийся трехфтористый фосфор разлагается и
выделяет фтористый водород, загрязняющий получаемый газ и разъедающий
стекло прибора. Все части прибора спаяны между собой. Для смазывания
кранов при работе с трехфтористым фосфором используют фторированную
смазку.
Получение. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу с хорошо
действующей, тягой. Следует помнить, что трехфтористый фосфор не имеет
цвета и запаха и утечка его из аппаратуры может быть не замечена, поэтому
при получении газа и при работе с ним необхддимо соблюдать чрезвычайную
осторожность и тщательность.
Трехфтористый фосфор (трифторид фосфора) - 221
Фторид мышьяка вносят в капельную воронку 2 прибора и медленно, по
каплям, приливают его к чистому хлориду фосфора, находящемуся в колбе 1.
Реакция протекает при комнатной температуре. Выделяющийся газообразный
трехфтористый фосфор вместе с парами фторида и хлорида мышьяка (III)
поступает сначала в приемник 3, погруженный в сосуд Дьюара с охлаждающей
смесью из твердой углекислоты и ацетона (температура смеси
Предыдущая << 1 .. 85 86 87 88 89 90 < 91 > 92 93 94 95 96 97 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама