Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 92

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 86 87 88 89 90 91 < 92 > 93 94 95 96 97 98 .. 171 >> Следующая

'поддерживается около -50 СС). В этом приемнике 'конденсируются пары
AsCl3 и AsF3, после чего газ поступает в .приемник 4, охлаждаемый жидким
воздухом, где конденсируется трехфтористый фосфор.
Полученный трехфтористый фосфор может содержать небольшую примесь AsCl3 и
AsF3. Для дополнительной очистки откачивают несконденсированный газ и
проводят фракционную дистилляцию.
Взаимодействие3'569 фторида цинка и хлорида фосфора (Ш)
Этот метод ото принципу и методике получения газа сходен с описанным выше
методом. Поэтому здесь лишь указаны необходимые реактивы и приведено
описание метода получения исходного фторида цинка.
Реактивы
Хлорид фосфора (III), реактивный.
Карбонат цинка, чистый.
Фтористоводородная кислота, ч. д. а.
Фторид цинка. Карбонат цинка вносят в нагретый раствор плавиковой
кислоты. Вначале карбонат цинка растворяется, а затем начинается
выделение фторида цинка в виде небольших непрозрачных белых кристаллов.
Не отфильтровывая выделившиеся кристаллы, раствор упаривают на плитке и
затем полученный остаток 'высушивают при 300 °С.
Кристаллы фторида цинка, полученные при растворении карбоиата цинка в
плавиковой кислоте, нельзя отфильтровывать из холодного раствора, так как
при этом получается кристаллическая соль, содержащая четыре молекулы
кристаллизационной воды Z11F2 • 4Н20.
Взаимодействие фторида свинца и фосфида меди1-3 5-810-11
Нагревают смесь фторида свинца и фосфида меди до слабого красного
каления.
Выделяющийся газ содержит примесь фтористого водорода и пятифтористого
фосфора PF5. После очистки и высушивание трехфтористый фосфор
конденсируют и подвергают фракционной перегонке (в случае необходимости
получения' очень чистого газа).
222
Часть вторая. Методы получения чистых газов
Реактивы
Фосфор белый.
Медь, металлическая, чистая в виде медных стружек. Стружки предварительно
очищают, обрабатывая их сначала ацетоном или другим органическим
растворителем, затем последовательно азотной кислотой и водой.
Обезжиренные, промытые медные стружки высушивают.
Фтористоводородная кислота (плавиковая), ч. д. а.
Карбонат свинца, ч. д. а.
Азот, газообразный, из баллона.
Фосфид меди. Препарат получают при действии паров фосфора на медные
стружки при температуре слабого красного каления.
Применяемый прибор состоит из небольшой стеклянной колбы, содержащей
белый фосфор, к которой присоединена стеклянная трубка с медными
стружками, нагреваемая в трубчатой печи до температуры около 800 °С. В
колбе предварительно высушенные кусочки фосфора перемешивают с некоторым
количеством плавленого хлорида кальция, который отнимает от
расплавленного фосфора остатки влаги. Необходимо тщательной высушивание
прибора и применяемого фосфора.
Нагревают трубку с медью до 700-800 °С, колбу с фосфором нагревают до
начала выделения паров фосфора. После того как весь фосфор израсходуется,
в колбу вводят новое количество его в виде небольших кусочков. Описанную
обработку проводят До тех пор, пока вся медь в трубке не перейдет в
фосфид. Затем охлаждают трубку, пропуская через нее ток азота. Полученные
твердые куски фосфида меди разбивают; если в них имеются кусочки
металлической меди, не вступившей в реакцию, их отделяют.
Фосфид меди следует сохранять' в Плотно закрытой склянке с пришлифованной
пробкой в отсутствие влаги и воздуха.
Фторид свинца. В раствор плавиковой кислоты, находящийся в платиновой
чашке, вносят карбонат свинца. Полученный раствор оставляют стоять
24 ч на водяной бане, затем выпаривают и остаток высушивают на
песчаной бане, раздробляют и повторяют обработку плавиковой кислотой еще
раз. Избыток плавиковой кислоты сливают и остаток выпаривают досуха; для
разрушения фторгидратов свинца полученный препарат быстро нагревают до
плавления (темп. пл. фторида свинца 824 °С). После охлаждения образуется
стекловидная масса, которую еще в теплом виде разбивают на куски в
железной ступке н сохраняют в эксикаторе.
Аппаратура
Для получения трехфтористого фосфора применяют реакционную трубк> из
латуни диаметром 2 см, длиной 25 см. Нижний конец трубки закрыт, а
верхний конец соединен посредством муфты из резиновой трубки со свинцовой
или медной трубкой, служащей для отвода газа. Остальная часть аппаратуры,
применяемая для конденсации газа, может быть изготовлена из стекла (см.
рис. 82, стр. 216). Следует обратить особое внимание на высушивание
аппаратуры перед получением газа.
Получение. Перемешивают равные весовые части сухого фторида свинца и
фосфида меди и смесь помещают в реакционную трубку. Нагревают трубку до
слабого кр-асного каления (приблизительно 800 °С); 'При этом начинается
реакция между фосфидом меди и фторидом свинца и выделяется
газообразный'трехфтористый фосфор. Газ конденсируют в сухом приемнике трй
охлаждении жидким воздухом. Для получения
Трехфтористый фосфор (трифторид фосфора)
223
очень чистого газа проводят фракционную перегонку при низкой температуре,
применяя охлаждение жидким воздухом. Для этого приемник соединяют с двумя
Предыдущая << 1 .. 86 87 88 89 90 91 < 92 > 93 94 95 96 97 98 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама