Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 93

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 171 >> Следующая

небольшими конденсаторами и с масляным вакуум-насосом. Систему эвакуируют
и первый (по ходу газа) конденсатор охлаждают жидким воздухом; затем
открывают кран приемника и перегоняют газ из него в конденсатор, где он
конденсируется. Затем охлаждают следующий конденсатор, а температуру
первого конденсатора медленно повышают (температуру кипения контролируют
с помощью термопары); при этом во втором конденсаторе конденсируется
чистый трехфтористый фосфор.
Другие методы получения
Описаны4'12' 13 методы получения трехфтористого фосфора из треххлористого
фосфора с применением в качестве фторирующего агента фторида сурьмы
(III).
Испытание чистоты
Чистоту газа устанавливают методом сравнения давления паров отдельных
фракций сжиженного трехфтористого фосфора при одинаковой температуре. Газ
можно считать чистым, если давление паров двух последовательно полученных
фракций отличается не более чем на 1 мм рт. ст.
При получении газа методом фторирования хлорида фосфора (III) чистоту
газа можно контролировать по отсутствию хлорсодержащих соединений. Газ
поглощают раствором щелочи и далее определяют содержание хлора одним из
обычных методов6'11.
Хранение
Трехфтористый фосфор сохраняют над ртутью в хорошо высушенных стеклянных
сосудах (газометрах или колбах), а также в стальных баллонах.
ЛИТЕРАТУРА
1. Н. Moissan, Compt. rend., 100, 272 (1885).
2. Н. Moissan, Ann. Chim. phys., [6], 433 (1885).
3. H. Moissan, Compt. rend., 99, 655 (1884).
4. H. Booth, A. Bozarth, F. Dutton, J. Am. Chem. Soc., 55,
3890 (1933); 61, 2927 (1939).
5. O.- Ruff, Die Chemie des Fluors, Berlin, 1920.
6. Фтор и его соединения, под ред. И. Л. Кнунянца и Я. М. Варшавского,
т. 1, Издатинлит, 1953.
/
224
Часть вторая. Методы получения чистых газов
7. И. Г. Р ы с с, Химия фтора и его неорганических соединений, Госхим-
издат, 1956.
8. А. К Г е m е п с, Die Behandlung und Reindarstellung von Gasen,
Wien,
1948.
9. H. M о i s s a n, Ann. chim. phys., [6], 19, 286 (1890).
10. H. M о i s s a n, Compt. rend., 138, 790 (1904).
11. F. E b e 1, E. В r e t s с h e r, Helv. chim. acta, 12, 455
(1929).
12. G. T a r b u t t о n, E. Egan, S. F г a r y, J. Am. Chem. Soc.,
63,
1782 (1941).
13. A. W o l I, J. Chem. Soc., 1955, 279.
ПЯТИФТОРИСТЫЙ ФОСФОР (ПЕНТАФТОРИД ФОСФОРА)
Пятифтористый фосфор PF5 - бесцветный газ, сильно дымящий на воздухе, с
очень резким 'неприятным запахом. Газ не горит и не поддерживает горения.
Молекулярный вес 125,97. Молярный объем 21,69 л. Темп. кип. -84,6 °С,
темп. пл. -94 °С. Плотность 'по воздуху при 0°С и 760 мм рт. ст. 4,49.
Вес 1 л газа, при 0°С и 760 мм рт. ст. 5(8056 г. .
В сухом состоянии газ устойчив и при комнатной темпе-, ратуре не
действует на стекло и на ртуть. Растворяется в воде и разлагается ею,
образуя фосфорную кислоту и фтористый водород.
Давление паров твердого и жидкого пятифтористого фосфора в зависимости от
температуры:
Температура, °С : . . . -125,7 -119,1 -111,3 -104,7
-99,4
Давление, мм рт. ст. . 6,4 17,4 52,7 123,8 232,1
Температура, °С............-95,0 -92,6 -88,2 -86,2 -84,6
Давление, мм рт. cm........ 376,7 462,5 612,2 694,6 760,0
Пятифтористый фосфор ядовит! Предельно допустимая концентрация в воздухе
не установлена." Кроме общего токсиче* ского действия, он обладает
сильным раздражающим действием на дыхательные органы и слизистые
оболочки, г
Взаимодействие1-9 фторида мышьяка (III) и хлорида фосфора (V)
Фторид мыщьяка (III) энергично взаимодействует с хлоридом фосфора дУ) при
комнатной температуре с образованием пятифтористого фосфора и жидкого .
хлорида мышьяка (III):
5AsF3 4- ЗРС16-" 3PF6 + 5AsCl3
Пятифтористый фосфрр (пентафторид фосфора) 225
Газ содержит примесь паров хлорида и фторида мышьяка (III). Для того
чтобы реакция протекала менее бурно и чтобы полученный газ был более
чист, реакцию проводят при охлаждении.
Реактивы
Фторид мышьяка' (III) (приготовление, ом. стр. 220).
Хлорид фосфора (V), ч. д. а. '
Получение. Применяемый прибор и методика получения пятифтористого фосфора
такие же, как описано при получении трехфтористого фосфора, за
исключением того, что в данном случае вместо жидкого хлорнда фосфора
(III) используется твердый хлорид фосфора (V).
Конденсацию примесей газа (AsCl3 и AsF3) проводят в приемнике,
охлаждаемом смесью твердой углекислоты и ацетона при температуре около -
70 °С, а конденсацию пятифтористого фосфора при температуре жидкого
воздуха. Сконденсированный продукт подвергают фракционной дистилляции,
как и трехфтористый фосфор.
Взаимодействие трехфтористого фосфора и брома7-11
Трехфтористый фосфор при реакции с бромом образует дибромтрифторид
фосфора PF3Br2, который уже при 16 °С .разлагается с образованием бромида
фосфора (V) и газообразного, пятифтористого фосфора:
5PF3Br2---> 3PF5 + 2PBr6
Газ содержит примесь паров. брома и фторида брома. Этот способ менее
удобен, чем способ получения PF5 из AsF3 и РС15.
Реактивы ~~ ¦ ¦ 3.
Трехфтаристый фосфор, полученный, как описано выше.
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама