Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 96

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 171 >> Следующая

Плотность мышьяковистого водорода ,в зависимости от температуры:
Температура, °С............ -84,9 -80,6 -70,3 -60,8
Плотность, г/см?........... 1,689 1,676 1,648 1,616 •
I
Давление паров, твердого и жидкого мышьяковистого водорода в зависимости
от температуры:
Температура,
°С . . . . -138,0 -129,0 -120,2 -116,7 -116,1 -110,2 -100,8 -94,8
Давление,
MM.pm.cm. 2,0* 6,4* 16,1* 22,8* 25,0 112,3 80,7 124
Температура,
°С . . . . -90,7 -84тЗ -79,9 -74,3 -70,0 -65,6 -62,8
Давление,
мм рт. ст. 164 246 316 419 523 647 734
* Давление возгонки твердого АэНз; в тройной точке давление
составляет 24,4 мм рт. ctji
Мышьяковистый водород (арсин)
231
Мышьяковистый водород qnem ядовит! Предельно допустимая концентрация в
воздухе 0,0003 мг/л.
Восстановление мышьяковистого ангидрида атомарным водородом1-2
Атомарный водород восстанавливает мышьяковистый ангидрид (В мышьяковистый
водород:
As203 + 12Н----> 2AsH3 +¦ 3H20
Полученный газ представляет собой смесь мышьяковистого водорода (около
26%) и водорода. Газ может содержать следы двуокиси углерода и воздуха..
Вследствие сильной ядовитости мышьяковистого водорода все работы,
связанные с его получением и очисткой, необходимо проводить в вытяжном
шкафу с хорошо действующей тягой.
Реактивы
Мышьяковистый ангидрид, ч. д. а. ¦
Цинк металлический, гранулированный.
Соляная кислота, х. ч., концентрированная (d\° =1,19).
Едкое кали или едкий натр, 30%-ный раствор.
Хлорид кальция, плавленый.
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода (см. ст,р. 48).
Водород, газообразный из баллона.
Аппаратура
Для получения газа используют реакционную колбу (см. рис. 2,а, стр. 13)
емкостью 500 мл, снабженную стеклянным шлифом, в который впаяны капельная
воронка и трубка для отвода газа; конец воронки доходит почти до дна
колбы. К колбе присоединены две промывные склянки с водой и одна
промывная склянка с 30%-ным раствором щелочи (для удаления примеси парой
кислоты и двуокиси углерода). Для высушивания газа служат две колонки,
наполненные хлоридам кальция и пятиокисью фосфора. После высушивания газ
поступает в конденсационный сосуд, погруженный в жидкий воздух; для
защиты от действия влагн из воздуха (мышьяковистый водород разлагается в
присутствии влаги) к выходной трубке конденсатора присоединена U-образная
трубка с пятиокисью фоофора. Выходящий из прибора газ ((водород с
примесью мышьяковистого водорода) отводят непосредственно в выходное
отверстие вытяжного шкафа.
Получение. В реакционную колбу вносят гранулированный цинк и наливают
такое количество дистиллированной, предварительно .прокипяченной 'воды,
чтобы цинк был 'полностью по-, крыт. Затем закрывают горло капельной
воронки резиновой пробкой 1с отверстием, в 'Которое вставлена трубка,
соединенная с источником водорода (баллон оо сжатым водородом), и, открыв
кран воронки, пропускают через колбу и всю установку поток водорода до
вытеснения воздуха (объем водорода
232
Часть вторая. Методы получения чистых газов
должен быть не менее чем десятикратным по сравнению. / объемом колбы и
остальной аппаратуры). Закрывают крз капельной воронки, 'наливают в нее
насыщенный раство ¦мышьяковистого ангидрида в концентрированной соляной
кис. лоте и медленно, по каплям, приливают этот раствор к цинку
находящемуся в колбе. Одновременно реакционную колбу по мещают в баню со
омесью льда и воды, а конденсатор - в со суд Дьюара с жидким воздухом или
с охлаждающей смесь" из твердой'углекислоты и ацетона. Охлаждение
реакционно" колбы в течение реакции необходимо вследствие термической
неустойчивости мышьяковистого водорода; повышение темпера* туры при
реакции между цинком и кислотой может привести к разложению значительной
части образующегося газа.
Полученный в сконденсированном состоянии газ содержит в основном примесь
растворенного водорода и следов воздуха. Для удаления этих
неконденсирующихся газов их откачивают с помощью выооковакуумного насоса.
При этом получают практически чистый мышьяковистый водород.
Если требуется получить газ с содержанием примесей порядка 1 • 10-4, его
(подвергают дополнительной очистке методом фракционированной дистилляции,
пользуясь прибором, 'приведенным выше (см, рис. 82, стр. 216), и
методикой работы, описанной там же.
Разложение арсенида цинка серной кислотой3-8
При действии серной кислоты арсенид цинка As2Zn3 разлагается и выделяется
мышьяковистый водород:
Asciis + 3H2S04---" 2AsH3 + 3ZnS04
Газ может содержать примеси водорода (около 0,5%), а также небольшое
количество двуокиси углерода, водяные пары и следы воздуха. ' *
Реактивы
Цинк, гранулированный (ГОСТ 989-41).
Серная кислота, х. ч., 30%-ный раствор (прокипяченный).
Хлорид кальция, плавленый.
Пятиокись фосфора, ч. д. а., возогнанная в токе кислорода .(ом. стр.
4)8).
Едкое кали, ч. д. а., 30%-иый раствор.
Водород, газообразный из баллону.
Мышьяк. Для очистки продажного мышьяка от примесей его кипятят с 10-15%-
ным раствором К2СГ2О7, подкисленным серной кислотой. После этой обработки
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама