Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 97

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 171 >> Следующая

мышьяк фильтруют, промывают водой и спиртом и высушивают. Мышьяк
сохраняют в сухом месте в отсутствие воздуха.
Мышьяк очень ядовитI Все работы с ним следует проводить в вытяжном шкафу,
с большой тщательностью и осторожностью.
¦ ? ' ¦ ¦
} - '
Мышьяковистый водброд (арсщ), 233
Арсенид цинка. Гранулированный цинк и порошкообразный мышьяк, взятые в
стехиометрическом соотношении, соответствующем формуле AsjZn3, помещают в
большой фарфоровый тигель. Накрывают тигель крышкой и умеренно нагревают
на пламени бунзеиовской горелки до оплавления массы. При сильном
нагревании теряется много мышьяка и остается несвязанный цинк.
После сплавления массу тонко измельчают в агатовой ступке, прибавляют к
ней еще некоторое количество мышьяка и снова сплавляют. Получеи-нцй сплав
тщательно измельчают.
Аппаратура
Схема установки {здесь ие приводится) в основном сходйа со схемой
установки для получения фосфористого водорода (ом. рис. 81, стр. 215).
Реакционная' колба, снабженная пришлифованной пробкой с припаянными к ней
капельной воронкой и отводной трубкой, соединена последовательно с двумя
промывными склянками с водой, с промывной склянкой, содержащей 30%-ный
раствор щелочи, и с двумя колонками с хлоридом кальция и пя-тиокисью
фосфора. Высушенный газ конденсируется в сосуде, охлаждаемом. жидким
воздухом или смесью твердой углекислоты с ацетоном.
ч Получение. Методика получения та же, что и методика получения
мыщьяковистрго- водорода восстановлением мышьяковистого ангидрида (см.
стр. 231); при этом арсенид цинка помещают в реакционную колбу и
приливают к нему из капельной воронки 30%-.ный раствор серной кислоты,
предварительно прокипяченный для удаления из него растворенного воздуха.
Перед получением газа' через установку пропускают поток водорода для
вытеснения воздуха. Если реакция идет слишком энергично и колба
разогревается, рекомендуется охладить ее, поместив в баню со льдом.
Полученный по этому методу газ очень: чист и в большинстве случаев не
требует дополнительной очистки. В случае необходимости проводят
фракционированную дистилляцию по методике, описаниой на стр. 216.
Испытание чистоты9-10
Для испытания чистоты арсина может быть использован метод сравнения
давления паров двух фракций (см. стр. 216), а также метод измерения
плотности газа в сжиженном состоянии (см. стр. 82) или метод измерения
давления паров жидкой фазы.
Хранение
Мышьяковистый водород можно сохранять в сконденсированном состоянии или в
газометре. В качестве запирающей жидкости лучше всего попользовать ртуть.
При недлительном хранении можно также использовать прокипяченный насыщен-
234
Часть вторая. Методы получения чистых газов
ный раствор хлорида натрия, но в этом случае таз будет содержать водяные
пары. Рекомендуется при хранении газа исключить действие -на него прямого
света.
ЛИТЕРАТУРА
1. A. Reckleben, G. Lockemann, A. Eckardt, Z. anal.
Chem., 47, 671 (1907).
2. A. D u r r a n t, T. Pearson, P. Robinson, J. Chem. Soc., 1934,
731.
3. R. R о b e r t s о n, J. Fox, E. Hiscocks, Proc. Roy. Soc.
(London),
120, 149 (1928).
4. A. R a n k i n e, C. Smith, Phil. Mag., [6], 42, 608 (1921).
5. E. К о h e n, Z. physik. Chem., 25, 483 (1898).
6. W. Johnston, A. P e с h u k a s, J. Am. Chem. Soc., 59, 2065
(1937).
7. C. Smith, S. M с N e i g h t, J. Am. Chem. Soc., 58, 1728 (1936).
8. R. N a s t, Ber., 81, 271 (1948).
9. T. Pearson, P. Robinson, J. Chem. Soc., 1932, 652.
10. P. Robinson, A. Scott, J. Chem. Soc., 1932, 972.
СУРЬМЯНИСТЫЙ ВОДОРОД (СТИБИН)
Сурьмянистый водород БЬНз-бесцветный газ с очень характерным запахом,
слегка напоминающим запах сероводорода. Газ легко воспламеняется на
воздухе. Молекулярный вес 124,77. Молярный объем 22,13 л. Темп. кип. --
17,Т°С; темп. пл. -91 °С.
Плотность по воздуху при 15 °С и 760 мм рт. ст. 4,360. Вес
1 л газа при 0 °С и 760 мм рт. ст. 6,6385 г. При нагревании
сурьмянистый водород легко разлагается на элементы; разложение -
начинается три 150 °С. Вследствие сильно эндотермиче-* ского характера
SbH3, реакция разложения идет со взрывом. При действии воздуха или
кислорода сурьмянистый водород медленно разлагается уже при комнатной
температуре:
2SbH3 + 1-^°2---" 2Sb + ЗН20
При этом вследствие самопроизвольного разложения на элементы образуется
также некоторое количество водорода.
Сурьмянистый водород слабо растворим в воде: в 1 объеме воды при
комнатной Температуре и 760 мм рт. ст. растворяется 0,2 объема SbH3; при
хранении раствор разлагается. В 1 объеме абсолютного спирта при комнатной
температуре растворяется
Сурьмянистый водород (стибин)
235
15 объемн. %. сурьмянистого .водорода, но ib спиртовом растворе газ очень
быстро разлагается. В 1 объеме сероуглерода 'при 0°С растворяется лколо
250 объемов SbH3; разложения SbH3 (при этом не происходит;.
Плотность жидкого сурьмянистого водорода в зависимости о* температуры:
Температура, °С................ -17 -25 -40 -50
Плотность, г/см3 .............. 2,204. 2,229 2,276 2,310
Предыдущая << 1 .. 91 92 93 94 95 96 < 97 > 98 99 100 101 102 103 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама