Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Металлургия -> Айринг Л. -> "Успехи в химии и технологии редкоземельных элементов " -> 31

Успехи в химии и технологии редкоземельных элементов - Айринг Л.

Айринг Л. Успехи в химии и технологии редкоземельных элементов — Металлургия, 1970. — 488 c.
Скачать (прямая ссылка): uspehiitehnologiiredkozemelnih1970.djvu
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 184 >> Следующая

Способ разделения микроколичеств продуктов деления или нейтронно-активированных РЗЭ с применением 5%-ной соли лимонной кислоты в качестве элюзмта достаточно хорошо разработан [5, 8—15]'. При это$ кон-
центрации реагента pH обычно поддерживается в пределах 2,8—3,4.
Кроме соли лимонной кислоты, для разделения смесей РЗЭ на катионообменных системах применялись другие комплексообразующие реагенты; режимы при этом выбираются в соответствии с теорией тарелок элю-тивной хроматографии. Перечень этих реагентов включает оксикислоты гликолевую [14, 16, 17], молочную [14, 18—24], а-оксиизомасляную [25—29], яблочную [14, 30] и виннокаменную [30]; амино- и аминополиуксусные кислоты— аминоуксусную [30], нитрилотриуксусную [31], оксиэтилиминодиацетилуксусную [32, 33], о-циклогекса-ноламинодиацетилуксусную [32] и этилендиаминтетраук-сусную [14, 15, 34], а также некоторые смешанные неорганические реагенты — тиоцианат аммония [28, 35, 36], трифосфат натрия [37] и пирофосфорную кислоту, содержащую буфер [23]. -С помощью этих элюантов, так же как и с солью лимонной кислоты, были выполнены лучшие и наиболее быстрые разделения при повышенных температурах.
Создается впечатление, что метод элютивной хроматографии за период с 1955 г. претерпел лишь весьма незначительные изменения. Майер и Фрейлинг [14] сообщили в 1953 г., что для разделения некоторых смесей РЗЭ соль лимонной кислоты хуже солей яблочной, гликолевой, молочной и этилендиаминтетрауксусной кислот. Вследствие этого гликолевая кислота и ее гомологи — молочная и а-оксиизомасляная кислоты — нашли широкое применение в анализах РЗЭ из продуктов деления. По методу Майера и Фрейлинга используется 0,24-м. лактат аммония при pH = 5 и объемной скорости потока в 4,5 см3/ч на колоннах с внутренним диаметром 1,6 мм на смоле Дауэкс 50 NHj~ крупностью 250—300 меш при 87° С. Разделение смеси Y—Tb—Eu—Sm требует , 8 ч.
В 1955 г. Кеннингхем и др. [19] сократили время разделения до 4 ч, применив 1-м. лактат при pH = 3,25 и температуре 87° С для смеси Y—Eu—Sm—Pm—Nd—Pr, сорбированной на смоле Изеокарб-225.
Нервик [20] доказал возможность использования элюирования с градиентом pH для получения хорошего разделения легко элюируемых, но трудно разделимых элементов иттриевой группы; этот режим содействует
также более быстрому элюированию легко разделимых, но прочно связанных со смолой элементов цериевой группы. Нервик разделил сложные смеси РЗЭ за 9 ч на смоле Дауэкс 50 (Х12) NH^" крупностью 400 меш, применяя 1,0-м. лактат, pH которого увеличивался от 3,19 на 0,1 в час путем добавления по каплям раствора с более высоким pH.
В том же году Стюарт с сотр. [16] опубликовали данные по коэффициентам разделения при распределении РЗЭ между смолой Дауэкс-50 NH^ и 0,25-м. растворами гликолатов. Стюарт [17] сообщил также о разделении в течение 30 мин смеси Y—Tu—Er—Tb—Lu с помощью этого реагента, содержащего 0,05% аэрозоля ОТ при pH = 3,5. Катионообменником служила смола Дауэкс-50 (Х12) NH^- крупностью 400 меш.
Первыми трудами советских исследователей в этой области являются работы Преображенского с сотр. [22], основанные на работах Стюарта [16] и Нервика [20]. Советские исследователи разделяли РЗЭ сорбцией на смоле КУ-2 отечественного производства с последующим элюированием нейтральным лактатом аммония. Для ускорения элюирования РЗЭ цериевой группы они вместо градиента pH по Нервику использовали градиент концентрации: во время опыта концентрация постепенно менялась от "0,19 до 0,5-м. Применялись слои смолы КУ-2 крупностью 15 мкм, длиной 18 см и диаметром 2 мм при 90° С при объемной скорости потока^ в одну каплю («/во ел!3) в минуту. В одном опыте с постоянной концентрацией, работая с колонной длиной всего лишь 5 см при объемной скорости потока в одну каплю (7зо см3) через каждые 7 сек, они разделили смесь Lu—Yb за 5 мин.
Сообщение Чоппина, Харвея и Томпсона [26] о том, что можно добиться лучшего разделения актинидных элементов, применяя в качестве элюанта а-оксиизобути-рат вместо гликолата или лактата, дало повод к проведению некоторых исследований с этим реагентом. Чоппин и Силва [25] и Смит и Гоффман [27] исследовали элюирование актинидов и лантанидов а-оксиизомасляной кислотой. Чоппин и Силва использовали слои смолы Дауэкс-50 (XI2) NH^" длиной 5 см и диаметром 2 мм в сочетании с 0,2—0,4-м. раствором а-оксиизобутирата
при значениях pH от 4,0 до 4,8. Более низкие концентра* ции и значения pH благоприятны при разделении смесей Lu—Yb—Tu, более высокие^-смесей Nd.—Рг—Се—La. Скорость потока составляла 1,0 см3/см2 • мин, температура 87° С, хотя есть сведения, что снижение температуры до 25°С незначительно влияет на коэффициенты разделения. Смит и Гоффман производили свои эксперименты при 25° С на смоле Дауэкс-50 (XI2) NH+ с диаметром слоя 2 мм и длиной от 3,5 до 12 см. Они применяли 0,5-м. а-оксиизобутират аммония при значениях pH от 3,0 до 4,4 с объемной скоростью потока от одной капли через каждые 30 сек до одной капли через каждые 3 мин.
Сарлс [28] применил а-оксиизобутират для выделения Pm149 из неодима, облученного нейтронами. Так как пробы неодима были сильно загрязнены, он выделил также Ргш и Sm153.
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 184 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама