Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Анюхин В.З. -> "Практикум по химии и технологии полупроводников" -> 14

Практикум по химии и технологии полупроводников - Анюхин В.З.

Анюхин В.З., Гончаров Е.Г., Кострюкова Е.П. Практикум по химии и технологии полупроводников — М.: Высшыя школа, 1978. — 191 c.
Скачать (прямая ссылка): praktikumpohim1978.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 80 >> Следующая


резино-металлического

манометра при помощи специ-

уплотнения

соединяет- Реакционную камеру манометра помещают в массивный блок жаропрочной стали для обеспечения изотермических условий нагре Блок нагревается при помощи печи сопротивления. Температура ре ционной камеры контролируется двумя термопарами, одна из котор помещена вблизи навески, а другая — на уровне мембраны. В г цессе эксперимента необходимо следить, чтобы температура мембрг не была ниже температуры исследуемого вещества. Заранее синте рованное вещество (см. работы 5, 6) измельчают до величины зе| 2—3 мм непосредственно перед загрузкой в реакционную камеру нометра. Реакционную камеру промывают горячей царской водк затем дистиллированной водой, спиртом и тщательно высушива Вещество загружают с максимально плотным заполнением свободі объема, чтобы обеспечить постоянство состава твердой фазы при j социации (GeAs2 — фаза переменного состава), реакционную кам вакуумируют до остаточного давления IO"3 мм рт. ст. и запаивг При вакуумировании реакционной камеры мембрана прогибается в и кварцевый шток отклоняется влево. При нагреве давление в р( ционной камере начинает возрастать, и при определенной температ мембрана возвращается в исходное положение, которое, таким обра; соответствует давлению диссоциации 1 атм. При дальнейшем на вании мембрана прогибается вверх и возвращение ее в исходное п< жение осуществляется созданием противодавления в компенсацион камере при помощи инертного газа. Показания образцового маном« в момент равновесия соответствуют давлению диссоциации при данной температуре с поправкой в 1 атм. Для достижения равнове при каждой выбранной температуре необходимо осуществлять термические выдержки не менее 2 ч. (Обычно при исследовании і цессов диссоциации изотермические выдержки составляют 6—H но в связи с ограниченностью времени практических занятий допу мо сократить время выдержки, что снижает точность полученных зультатов.)

Точность измерений можно повысить циклическим нагревом, ' после отсчета при данной температуре рекомендуется охладить стему на ~10° и после установления равновесия сделать новые и рения, соответствующие кривой охлаждения. Затем температуру і нимают на ~20° (на 10° выше первоначальной) и делают отсчеі достижении нового равновесия и т. д. Критерием равновесных у вий служат постоянное положение мембраны во времени при кая температуре и воспроизводимость показаний в циклах нагрев—охл дение.

При помощи описанной методики можно изучать диссоциацию в твердой, так и в жидкой фазе. При температуре плавления на К вой IgP = /(1 /Т) должно наблюдаться изменение-угла наклона, которому можно определить температуру фазового перехода.

Примечание. Так как для Построения кривой P = f(T) необходимо и» не менее 10—15 точек, рекомендуется данную работу проводить нескольким1 дентам, каждый из которых изучает давление диссоциации в узком темпер^' яом интервале (50—70°С), снимая при этом три точки по нагреванию и две It по охлаждению. Результаты исследования обрабатываются совместно.

32

d Определение давления диссоциации весовым статическим методом.

Для исследования зависимости P = f(T) рекомендуется соединение QaP2, синтез которого описан в работе 6. Дифосфид меди представляет собой практически линейную фазу, что облегчает применение весового метода. Термическая диссоциация CuP2 протекает по схеме

-T-CuP2 (тв) 4- Cu3P (тв) + P4 (г)

о о

Единственным компонентом в газовой фазе является фосфор в виде четырех атомных молекул. При термической диссоциации ди-фосфида меди состав пара не соответствует составу конденсированной фазы. Поэтому при измерении неизбежно отклонение состава конденсированной фазы от стехиометрии. Для уменьшения этого отклонения необходимо сохранить относительно небольшой свободней объем ампулы при значительной навеске вещества. Однако специфика метода требует сохранения определенного свободного объема порядка 8—10 см3, поскольку в противном случае существенно уменьшается чувствительность метода вследствие малого количества испаряемого вещества. Для соблюдения указанных требований рекомендуется исподъзовать цилиндрическую ампулу длиной 130 мм с внутренним диаметром 6— 8 мм и толщиной стенок 2,5—3 мм с шаровидным расширением на одном конце, полностью заполняемым веществом (см. рис. 15).

Исследования температурной зависимости давления диссоциации дифосфида меди проводят на образцах CuP2, полученных методом направленной кристаллизации. Исходный CuP2 измельчают до размера зерна 3—5 мм и подвергают тщательной химической обработке: травят холодной азотной кислотой, промывают дистиллированной водой, кипятят в этиловом спирте и сушат в вакуумном шкафу. Кварцевые ампулы обрабатывают горячей царской водкой, а затем после аналогичной промывки также сушат в вакууме. После загрузки кристаллов ампулу вакуумируют до остаточного давления IO"4 мм рт. ст., прогревают в течение 1 ч при 100—120°С для обезгаживания и отпаивают. .

Для уверенности в достижении равновесия снимают кривые нагревания и охлаждения. Критерием равновесия в системе служит постоянство показаний весов во времени при данной температуре, а также воспроизводимость показаний в циклах нагрев — охлаждение. Методика циклического нагрева аналогична описанной для мембранного манометра. Время достижения ,равновесия устанавливается особо при каждом измерении и изменяется от 2 ч при нагревании до 3—4 ч при. охлаждении. Температуру измеряют хромель—алюмелевой термопарой с точностью ±1°. Постоянство температуры при изотермических выдержках обеспечивается применением системы терморегулирования или стабилизацией напряжения. Объем ампулы измеряется после опыта заполнением ее водой.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 80 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама