Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Анюхин В.З. -> "Практикум по химии и технологии полупроводников" -> 19

Практикум по химии и технологии полупроводников - Анюхин В.З.

Анюхин В.З., Гончаров Е.Г., Кострюкова Е.П. Практикум по химии и технологии полупроводников — М.: Высшыя школа, 1978. — 191 c.
Скачать (прямая ссылка): praktikumpohim1978.djvu
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 80 >> Следующая


Определение координат P—T—х для данного сплава. Для построения P—Т—х-диаграммы точную навеску индия (в пределах 1,5—2 г), мыщьяк (В4), взятый с таким расчетом, чтобы после завершения реакции с индием он остался в достаточном количестве для создания давления насыщенного пара, помещают в толстостенную ампулу с внутренним диаметром 5 и длиной 120 мм. В одном из концов ампулы делают Углубление для термопары. Вакуумированную до IO"4 мм рт. ст. и 0тпаянную ампулу помещают в блок нз жаропрочной стали, который

43 находится в тигельной печи (см.' рис. 21). На ампулу надвигают всп< могательную печь, при помощи которой задают требуемое давленц пара мышьяка в системе при термографировании. Для обеспечени постоянства температуры вспомогательной печи, а следовательно, давления в системе при нагреве и охлаждении основной печи в знг чительном интервале температур следует использовать автоматиче; кую регулировку температуры G точностью не ниже ±2°С. Для опр, деления температурной зависимости давления пара мышьяка испол; зуют табл. 1 приложения.

В серии опытов задают давление в интервале от 0,05 до 10 атм. В каа дом отдельном опыте, установив соответствующую температуру «холо; ной» зоны, медленно нагревают основную печь до 950®С. При этой темп.; ратуре ампулу выдерживают около 2 ч, после чего снимают кривуї охлаждения со скоростью 7—12 град/мин. Затем производят запис кривой нагревания.

Чтобы зафиксировать состав слитка в точке трехфазного равно» сия, охлаждение системы после окончания записи кривой нагревани CJieflyeT производить следующим образом. Вначале охлаждают горя чую зону до затвердевания сплава при постоянной температуре хс лодной зоны. Затем одновременно снижают температуру обеих зо (по возможности быстро) таким образом, чтобы температура холодно зоны была все время самой низкой в системе во избежание возможно конденсации летучего компонента на слитке.

После охлаждения состав определяют по привесу слитка. Таки образом, описанный метод позволяет получить три координаты: теъ пературу фазового превращения, равновесное давление пара мышьяк при этой температуре и состав, соответствующий этому давлению.

Примечание. При выполнении этой работы каждый студент исследует од! состав, а результаты обрабатываются совместно.

Построение линии трехфазного равновесия. Подготовку уста новки к работе начинают g градуировки печи. Необходимо снят температурный профиль в соответствии с рис. 22, б. Определив полг жение изотермических зон в печи, выбирают общую длину ампулы тем, чтобы навески компонентов находились в зонах постоянной теп пературы. Для облегчения загрузки исходных веществ ампулу изп тавливаюг из двух частей, свариваемых посередине (вблизи месі отпайки). Делают две пробирки из кварца длиной, равной половия ампулы. К дну каждой пробирки приваривают кварцевые штоки, длин которых определяется расстояниями от концов ампулы до призмы коромысла весов. Во избежание смещения компонентов на расстоя .нии 1—1,5 см от дна каждой пробирки делают кольцевые перетяжй (с сохранением толщины стенок!). Вблизи открытого конца одной и пробирок в боковую стенку вваривают отводную трубку (внутренне диаметр 4—6, толщина етенок 2—2,5, длина 50—70 мм), на которо' делают перетяжку для последующей отпайки. Эта часть ампулы пре? назначена для нелетучего компонента.

Обе части ампулы тщательно промывают царской водкой, дистиЛ лированнсэй водой, спиртом и сушат в сушильном шкафу. В пол"

44 || вИну ампулы с отводом загружают точно взвешенное количество меди (навеска 0,5—0,8 г), в другую — навеску фосфора, взятую с избытком против стехиометрии (CuP2) для создания требуемого давления насыщенного пара фосфора в объеме ампулы (до 18 атм). Компоненты загружают в виде кусочков размером 3—5 мм. Обе половины ампулы тщательно сваривают вместе, не допуская уменьшения толщины стенок в месте сварки и появления газовых включений. Затем ампулу вакуумируют до остаточного давления I-IO"8 мм рт. г ст. и запаивают.

Изготовленную ампулу помещают в печь так, чтобы навеска меди находилась в «горячей» изотермической зоне, а фосфора—в «холодной». Один шток помещают на призму; другой подвешивают к коромыслу весов. Закрывают печь пробками, вставляют термопары с таким расчетом, чтобы спаи находились вблизи компонентов.

Примечание. При подготовке загруженной- ампулы к работе следует избегать перемещения компонентов. р|1С 23. Построение линии трехфазного

_ равновесия методом изобар

Проверяют чувствительность весов (см. работу 2). Печь выводят на режим. Для этого сначала нагревают зону нелетучего компонента до 500—600°С, затем устанавливают температуру зоны летучего компонента в соответствии с выбранным давлением насыщенного пара фое-фора (см. табл. 2 приложения). Для построения участка линии трехфазного равновесия системы Cu—P задают давление фосфора в интервале 0,3—18 атм. Поддерживая постоянную температуру холодной зоны, устанавливают температуру горячей зоны на 70—100°С выше соответствующего участка кривой ликвидуса (см. рис. 20). В этом режиме систему выдерживают до установления равновесия расплава с паром летучего компонента. Критерием равновесия считать постоянство показаний весов. Состав расплава при равновесии рассчитывают по формуле (3. 4.), используя изменение показаний весов \g = gt — g0; где g0 —исходное показание весов (холодная система); — показание весов в момент равновесия.
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 80 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама