Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Елиот Д. -> "Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2" -> 16

Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 - Елиот Д.

Елиот Д. Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 — М.: Мир, 1969. — 134 c.
Скачать (прямая ссылка): makromolekulsintezi1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 37 >> Следующая


3. Горячие колбы заполняются азотом с помощью иглы через резиновую трубку, соединенную с азотным баллоном. Во время охлаждения колб до комнатной температуры давление должно быть 1 атм.

4. Используют бензол, не содержащий тиофена.

5. Ртутные промывалки (рис. 2) наполнены ртутью на 10 мм выше тонкого конца внутренней трубки.

6. Первые 10% предгона содержат основное количество воды.

7. Размер частиц силикагеля 28—200 меш.

8. Объемы, до которых следует заполнять колбы, можно установить довольно точно, измеряя высоту нужного объема той же жидкости, но содержащейся в другой колбе того же размера; карандашом по стеклу можно сделать отметку на колбе. '

9. Используемый бутадиен надо тщательно сушить даже непосредственно перед перегонкой. 58

ццс-1, 4-ПОЛИБУТАДИЕН

Рекомендуется колбу с бутадиеном охлаждать сухим льдом, чтобы содержащаяся в нем вода вымерзла, и переливать его в колбу для перегонки следует через марлю.

10. Не следует класть стеклянную вату в то место, где частички гидрида кальция могут попасть в шприц. Пользуясь шприцем емкостью 50 мл, нужно повторять операцию дважды.

11. Операцию введения алкилалюминия следует проводить в соответствии с инструкцией поставщика этого реагента. 25%-ный раствор диэтилалюминий-хлорида в толуоле можно использовать без разбавления; 5,4 мл такого раствора содержат 10 жмолей алкилалюминия.

12. Был использован октоат кобальта производства фирмы «Witco Chemical Company», процентное содержание рассчитано по кобальту.

13. К обоим концам стержня с игольчатым клапаном из нержавеющей стали длиной 0,3 см серебром припаяны латунные ниппели; к каждому ниппелю также серебром припаяны канюли для шприца. Можно использовать аналогичную систему с вентилем.

14. Раствор содержит 50 г бутадиена.

15. При комнатной температуре в бензоле содержится 1,0 жмоль растворенной воды. Иглу с вентилем вводят через резиновую прокладку колбы В, колбу осторожно опрокидывают так, что избыток воды стекает мимо иглы в горло колбы. Затем дают воде отстояться в течение 30 мин, открывают вентиль и первые 5—10 мл раствора сливают. После этого к вентилю иглы подсоединяют шприц емкостью 50 мл и отбирают 30 мл раствора.

Другие способы получения

і^ис-1,4-Полибутадиен можно получать в присутствии .(C2H5)2AlCl1 H2O и ряда соединений кобальта, например ацетилацетоната, нафтената, стеарата или хлорида кобальта, последний преимущественно в растворимом состоянии в виде дипиридильного комплекса [4]. Другие катализаторы состоят из (C2He) гАІСІ цис-l, 4-ПОЛИБУТАДИЕН 59

и октоата кобальта или других соединений кобальта в сочетании с некоторыми органическими соединениями вместо воды, например с гидроперекисью кумола, трет-бутанолом, этиленхлоргидрином, аллилхлоридом, трет-бутилхлоридом. В других методиках используют смеси (C2H5)3Al и AlCls, (C2H5)2AlCl и C2H5AICl2 [5].

1. Central Research Laboratories, The Firestone Tire and Rubber Company, Akron, Ohio.

2. The Goodyear Tire and Rubber Company, Akron, Ohio.

3. Montecatini Soc. Gen. per L'Ind. Min. e Chim., итал. пат. 592477, 12/VI 1957.

4. G і p p і n M., Ind. Eng. Chem., Prod. Res. Develop., 1, 32 (1962).

5. G і p p і n M., Ind. End. Chem., Prod. Res. Develop., 4, 160 (1965), ЧЮС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕН, КООРДИНАЦИОННАЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ НА Al—ТІ-КАТАЛИЗАТОРАХ

CH3

ZiCH2=C-CH=CH2 AUCjH9Vs

TiCl4

CH3 н H ' /и

1J \1

—о/ \с-I !

H н_„

Предложили: В. Солтмен и Е. Шоэнберг [1] Проверил: В. Бэйли [2]

Методика

В тщательно вымытую и высушенную узкогорлую колбу емкостью 120 мл с завинчивающейся крышкой (примечание 1) помещают 55 г 15%-ного (по весу) раствора изопрена (примечание 2) в пентане (примечание 3). Брать надо раствор непосредственно на выходе из колонки с силикагелем (примечание 4). Приблизительно 5 г раствора испарится при нагревании незакрытой колбы на песчаной бане (примечание 5). Затем в колбу с помощью шприца (примечания 7, 8) вводят 0,200 лшоля триизобутил-алюминия и 0,185 жмоля четыреххлористого титана в гептане (примечания 3 и 6), колбу закрывают завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой и ставят в качалку на 16 час при 50°. Затем колбу вынимают, охлаждают и добавляют 10 мл разбавленного раствора антиоксиданта (примечание 9).

Содержимое колбы выливают в стакан с 200 мл 1%-ного раствора антиоксиданта в изопропиловом спирте. Образовавшийся осадок сушат в вакуумном сушильном шкафу при 40°. Выход полимера 70—80%. Логарифмическая приведенная вязкость [3, 4] колеблется от 2 до 3,5 при выходе полимера 70—80%. Содержание г/ыс-формы в полимере, определенное по методу Биндера [5], составляет около 94%. цис-1, 4-ПОЛИИЗОПРЕН

61

При меч ан ия

1. Вся аппаратура должна быть тщательно вымыта и высушена.

2. Используемый для полимеризации изопрен предварительно перегоняют в-атмосфере азота. В изопрене не должно быть а-ацетиленов, циклопентадиена, бути-на-2, кислород- и серусодержащих соединений. Даже при таких ограничениях изопрен высокой степени чистоты все же может несколько отличаться по своим качествам, что приведет к наличию индукционного периода и низким скоростям реакции. Для удаления этих случайных примесей изопрена необходима специальная очистка. После перегонки мономер не следует долгое время хранить без ингибитора — надо добавить около 200 г на млн. грет-бутилкатехола.
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 37 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама