Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Елиот Д. -> "Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2" -> 19

Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 - Елиот Д.

Елиот Д. Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 — М.: Мир, 1969. — 134 c.
Скачать (прямая ссылка): makromolekulsintezi1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 37 >> Следующая


еще 15 мин. Затем колбу вынимают из термостата и нагревают до комнатной температуры, вытирают полотенцем и взвешивают. В полученном латексе определяют содержание твердой фазы и рассчитывают окончательную степень превращения (примечания 17 и 18). Открывают колбу и оставшемуся бутадиену дают возможность испариться (примечание 8). Эмульсию разрушают, выливая латекс при перемешивании (примечание 9) в 0,2%-ный раствор М-фенил-р-нафтил-амина в пропаноле-2 (примечание 10). Полимер отделяют от воды и спирта декантацией, промывают таким же количеством раствора N-фенил-р-нафтиламина в пропаноле-2. Полимер снова отделяют от спирта и сушат в сушильном шкафу при 80° (примечания 12 и 19).

Примечания

1. Рецептура получения эмульсионного сополимера бутадиена и стирола

Полимеризация при 50°

Вес. ч.

Дистиллированная вода 180
Эмульгатор — натриевая соль гидрированной твердой кис- 1,3
лоты жирного ряда (безводная)
Персульфат калия 0,23
«-Додецилмеркаптан 0,50
Стирол (очищенный) 29,0
Бутадиен (очищенный) 71,0
Ингибитор
диметилдитиокарбамат натрия 0,32
дистиллированная вода 10,0
2. Осторожно! Для большей безопасности сосуд

следует помещать в металлический контейнер. Работать нужно в защитных очках или в маске. Все операции с бутадиеном и стиролом надо проводить под тягой, вблизи не должно быть открытого огня во избежание воспламенения.

3. Для удобства все растворы готовят в избыточном по сравнению с указанным количестве. 70 СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА И СТИРОЛА

4. Требуемое количество раствора можно добавить, взвешивая колбу или измеряя объем.

5. Можно использовать круглодонную колбу емкостью 100 мл, способную выдерживать гидростатическое давление 10 атм. Колбу закрывают завинчивающейся крышкой с двухслойной самоуплотняющейся (бутилкаучук [3]) и химически устойчивой (нео-прен [3]) прокладкой, которая должна быть вставлена в крышку так, чтобы при переворачивании колбы реакционная смесь касалась химически устойчивой части прокладки. В крышке два отверстия диаметром ~ 0,3 см, через которые с помощью иглы вводят растворы или отбирают пробы латекса. Можно использовать колбу емкостью 500 мл на шлифе с двухслойной прокладкой. В колбу емкостью 120 мл надо брать 20 г мономера, в колбу емкостью 500 мл— 100 г мономера.

6. Пробу латекса отбирают следующим образом: встряхивают колбу, перевертывают и в одно из отверстий через прокладку вводят иглу. Это известный эжекционный метод [4] при определении содержания твердой фазы в латексе. Колбу энергично встряхивают и сразу же берут пробу латекса (при низких степенях превращения необходимо энергичное встряхивание для того, чтобы не дать возможность системе разделиться на фазы, иначе будет взята непредставительная проба). Латекс (вес 1,0—2,0 г определен по разнице в весе колбы до и после взятия пробы) сразу из колбы переносят с помощью шприца во взвешенную чашечку из алюминиевой фольги, содержащую несколько миллилитров пропанола-2. Содержимое чашечки выпаривают досуха, затем взвешивают и рассчитывают степень превращения по содержанию твердой фазы:

_ ,„,. Вес сухого вещества ,„„ Содержание твердого вещества (%)—-^fz-- 100,

v Ґ Btc латекса

Степень превращения (96) =>

Содержание твердого вещества (%)• 295 _ , -----^Yqq—---—---~ — * (частей некаучуко-

образного продукта). 71 СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА И СТИРОЛА

При расчете после добавления раствора ингибитора вводят множитель 295.

7. По данной методике за 10 час достигается степень превращения (65—75%).

8. Открывать сосуд следует под тягой и очень осторожно, так как он находится под давлением бутадиена.

9. Осторожно! Для безопасности пользуются воздушно-приводной мешалкой.

10. Для стабилизации полимера в качестве антиоксиданте используют N-фенил-р-нафтиламин. Для коагуляции" берут 0,2%-ный раствор М-фенил-р-наф-тиламина в пропаноле-2 в четырехкратном избытке по отношению к объему коагулируемого латекса.

11. В колбе емкостью 120 мл степень превращения составляла 67%- Полученный полимер имеет логарифмическую приведенную вязкость [5] 1,94 (30°, раствор в бензоле — концентрация 0,0703 г на 100 мл).

12. Обычно достаточно сушить в течение 2 час. Вообще продолжительность сушки зависит от размера частиц полимера.

13. Рецептура получения эмульсионного сополимера бутадиена и стирола

Полимеризация при 5°

Вес.

Бутадиен (очищенный) 71

Стирол (очищенный) 29

Дистиллированная вода 200

Гидроперекись ментана 0,08

Дигидрат натриевой соли метансульфокислоты 0,08

NaO3SCH3 • 2Н20

Сульфат железа FeSO4-7Н20 0,01

Ферзен Fe-3 (100%) 0,02 Дрезинат 214 — калиевая соль кислоты из канифольного 4,50

масла (безводная)

Tpинатрийфосфат Na3PO4-12Н20 0,50

трет-Додецилмеркаптан 0,20 Ингибитор

диметилдитиокарбамат натрия 0,20

дистиллированная вода 4,80 72 СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА И СТИРОЛА

14. Если pH меньше 10,0, то раствором едкого кали следует довести pH до 10. Допустимы колебания значения pH в пределах 10—10,5.

15. трег-Додецилмеркаптан добавляют к 24,5 ч. (5,40 мл, если используют 120-миллилитровую колбу) стирола.
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 37 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама