Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Елиот Д. -> "Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2" -> 20

Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 - Елиот Д.

Елиот Д. Микромолекулярные синтезы. Выпуск 2 — М.: Мир, 1969. — 134 c.
Скачать (прямая ссылка): makromolekulsintezi1969.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 37 >> Следующая


16. Гидроперекись я-ментана добавляют к 4,5 ч. (1,0 мл, если используют колбу на 120 мл) стирола.

17. Выделяют латекс, как описано в п. 6. Степень превращения рассчитывают по содержанию твердой фазы:

Вес сухого вещества Содержание твердого вещества (%) =-Вес патекса--

Степень превращения (%) —

Содержание твердого вещества (%)• 306 —--- 1OO-—--5 (частей некаучуко-

образного продукта)

При расчете после добавления раствора ингибитора вводят множитель 311.

18. По описанной выше методике за 9 час достигается степень превращения 60%.

19. В колбе емкостью 120 мл степень превращения 58%. Полученный полимер имеет логарифмическую приведенную вязкость [5] 1,94, (30°, раствор в бензоле— концентрация 0,0681 г на 100 мл).

1. Goodyear Tire and Rubber Company, Akron, Ohio.

2. Marbon Chemical Division of Borg-Warner Corporation, Washington, West Virginia.

3. Harrison S. A., Meinke E. R., Anal. Chem., 20, 47 (1948).

4. Williams D. E., Johnson W. F., J. Polymer Sci., 2, 346 (1947).

5. Cragg L. H., J. Colloid Sci., 1, 266 (1946), ЭМУЛЬСИОННАЯ СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА

И АКРИЛОНИТРИЛА

CH2=CH-CH-CHs, +CH2=CH —

I

C = N

R

Предложил: Р. Колеман [1] Проверил: Т. Джонс [2]

Методика

Реагенты (примечание 1) добавляют в следующем порядке (примечание 2). В теплой (50°) (примечание 3) дистиллированной воде растворяют при перемешивании эмульгатор — натриевую соль гидрированной твердой кислоты жирного ряда. Затем раствор охлаждают до 35° и при перемешивании к нему добавляют персульфат калия до полного растворения. Этот раствор вводят в полнмеризационную колбу (примечания 4 и 5). трет-Додецилмеркаптан растворяют в акрилонитриле и этот раствор также вводят в реакционную колбу (примечание 4). Наконец добавляют перегнанный бутадиен в небольшом избытке, чтобы при испарении его получить нужную для реакции навеску. Колбу помещают в термостат при температуре 38°, в которой она вращается со скоростью 40 об/мин. Для определения скорости полимеризации через разные промежутки времени отбирают пробы латекса и определяют содержание твердой фазы (примечание 7). При достижении нужной степе« ни конверсии реакцию обрывают, добавляя с помощью шприца раствор ингибитора (примечание 1). После этого колбу вращают еще 15 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Для определения содержания твердой фазы берут пробу латекса, затем рассчитывают окончательную степень превращения (примечания 7 и 8). Колбу открывают и дают возможность непрореагировавшему бутадиену испариться (приме-

-> —Г— R-CH2-CH-1—

L CsNJn

— —СН2—CH=CH—CH2— или -CH2-CH

I

CH= CH2 74 СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА И АКРИЛОНИТРИЛА

чание 9). После этого эмульсию разрушают, вылива5 латекс при перемешивании (примечание 10) в 0,2% ный раствор фенил^-нафтиламина в пропаноле-2 (примечание 11). Полимер отделяют от воды и спирта декантацией, промывают тем же количеством раствора фенил^-нафтиламина в пропаноле-2. Снова декантируют спирт, а полимер сушат в сушильном шкафу при 80° (примечания 12, 13).

Примечания

1. Рецептура получения эмульсионного сополимера бутадиена и акрилонитрила.

Полимеризация при 38°

Вес. ч.

Дистиллированная вода 200

Эмульгатор — натриевая соль гидрированной твердой 3

кислоты жирного ряда

Персульфат калия 3

грег-Додецилмеркаитан 0,75

Акрилоиитрил (очищенный) 25

Бутадиен (очищенный) 75 Ингибитор

гидрохинон 0,1

вода 10

2. Осторожно! Работать следует в защитных очках или в маске. Бутадиен и стирол держать под тягой. При работе с бутадиеном все взрывоопасные источники следует убрать. После заполнения колбу немедленно поставить в металлический контейнер и не вынимать ее до тех пор, пока не закончится полимеризация и колба не охладится.

3. Для удобства и точности заполнения колбы готовят два раствора — один с эмульгатором, персульфатом калия и водой, а другой —с акрилонитрилом и меркаптаном.

4. Требуемое количество раствора дозируют либо по весу, либо по объему.

5. Можно использовать круглодонную колбу на 120 мл, способную выдержать давление 10 атм. Колбу 75 СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА И АКРИЛОНИТРИЛА

закрывают завинчивающейся крышкой с двухслойной самоуплотняющейся (бутилкаучук [3]) и химически устойчивой (неопрен [3]) прокладкой. Прокладку помещают в крышке так, чтобы при перевертывании колбы содержимое касалось только неопрена. В крышке должно быть по меньшей мере два отверстия диаметром ~ 0,3 см, через которые с помощью иглы вводят в колбу растворы и отбирают пробы латекса. Если используют колбу емкостью 120 мл, требуется 20 г мономера, если емкостью 250 мл — 50 г мономера и на 500 ж^г — 100 г. Все колбы должны быть либо на шлифе, либо закрываться завинчивающейся крышкой с двухслойной прокладкой.

6. Удаление избытка бутадиена испарением последнего удобно еще и тем, что пространство над содержимым колбы не будет содержать кислорода.

7. Пробу латекса отбирают следующим образом: встряхивают колбу, перевертывают и в одно из отверстий через прокладку вводят иглу. Это известный эжекционный метод [4] при определении твердой фазы латекса. Колбу энергично встряхивают, чтобы ие допустить фазового расслоения (особенно при низких степенях превращения), и сразу же берут пробу. Латекс (вес 2 ±0,5 г определен по разнице в весе колбы до и после взятия пробы) сразу же из колбы переносят с помощью шприца во взвешенную чашечку из алюминиевой фольги. Содержимое чашечки выпаривают досуха, затем взвешивают и рассчитывают степень превращения по содержанию твердой фазы.
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 37 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама