Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Климова В.А. -> "Основные микросхемы анализа органических соединений" -> 7

Основные микросхемы анализа органических соединений - Климова В.А.

Климова В.А. Основные микросхемы анализа органических соединений — М.: Химия, 1975. — 224 c.
Скачать (прямая ссылка): osnovimikroshemianalizaorganicheskih1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 82 >> Следующая


* Для весов СМД-1000 нагрузку следует уменьшить до 1—2 г. 2* 19
разновеса на весах ВМ-20 проводят так: на правую чашку весов помещают калибруемую гирю массой 10 мг, а на левую 10-миллиграммовую гирю из любого разновеса (проще всего для этого применять технический разновес) и делают отсчет. Затем снимают калибруемую гирю, передвигают рейтер на деление «10» и снова делают отсчет. По этим двум отсчетам определяют массу гири. Затем на правую чашку помещают гирю массой 20 мг, а на левую — любую другую 20-миллиграммовую гирю и делают отсчет. Снимают калибруемую гирю, помещают на ее место прокалиброванную 10-миллиграммовую гирю, ставят рейтер на деление «10» и снова делают отсчет. При расчете принимают во внимание массу прокалиброванной 10-миллиграммовой гири. Так калибруют гири от самой маленькой до 100-миллиграм-мовой. Более крупные гири применяются лишь в качестве тары и потому их незачем калибровать.

Расчет. Массу гири W в мг вычисляют по формуле:

di * do

B7 = c + -JIoo(r

где С — масса рейтера (10 мг)+масса прокалиброванных гирь, находящихся на правой чашке весов, мг; d\ — отсчет по микрошкале при рейтере 10 мг, мкг; d2 — отсчет по микрошкале при рейтере 0, мкг.

Пример. Определение массы 10-миллиграммовой гири.'

Получено при калибровании: di =+15 мкг, Й2=+30 мкг.

15 — 30

W = 10 + —jQQQ— = 9,985 мг

Определение массы 20-миллиграммовой гири.

Получено при калибровании: di = +22 мкг, rf2=—8 мкг. Отсюда

22_(___о\

117= 10 + 9,985 +-----1000 =2°.°15 мг

ВЗВЕШИВАНИЕ

Перед началом работы весы нужно проверить, для чего открывают дверцы весов на 10—15 мин. За это время температура и влажность воздуха в ящике весов и в весовой комнате становятся одинаковыми. Никаких манипуляций на весах нельзя делать при открытом арретире. Закрывание и открывание дверец, наложение гирь и предметов, передвижение рейтера, регулирование нулевой точки и т. п. следует проводить при закрытом арре-

20
тире, иначе призмы весов могут быть повреждены и весы выйдут из строя. При взвешивании на весах ВМ-20 гири всегда должны находиться на правой чашке весов, а взвешиваемый предмет — на левой. Отсчет делают только вблизи нуля и с положительным знаком, для чего соответственно передвигают рейтер. Всем диапазонам шкалы вейтографа пользуются только для того, чтобы определить, на сколько делений следует передвинуть рейтер.

Иногда при взвешивании, особенно в слишком сухом помещении, начинают сильно сказываться электростатические заряды, возникающие на самих весах и на взвешиваемых предметах. Для уменьшения на весах электростатического заряда их необходимо заземлить. Чтобы снять электростатический заряд с взвешиваемого предмета, последний быстро проводят через пламя горелки. Кроме того, полезно перед взвешиванием помещать предмет на заземленный металлический блок. Однако и эти приемы не всегда помогают, если в помещении слишком сухо. Крупные стеклянные предметы следует взвешивать с тарированием их стеклянной тарой, что уменьшает влияние изменения температуры и влажности окружающего воздуха на результаты взвешивания.

Все взвешивания в микроанализе проводят по разности. Поэтому положение нулевой точки при разовом взвешивании не учитывается. Однако в помещении с не-кондиционированным воздухом в течение рабочего дня обычно меняется температура (чаще повышается). При этом нулевая точка весов несколько смещается, и если первый и второй отсчет берутся с разрывом во времени, то следует учитывать изменение положения нулевой точки.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА В БЫСТРОМ ТОКЕ КИСЛОРОДА

Все существующие методы определения углерода и водорода из одной навески органического вещества основаны на сожжении его до двуокиси углерода и воды и последующем определении этих соединений.

Навеску сжигают обычно в кварцевой трубке в токе кислорода или воздуха в присутствии или в отсутствие твердых окислителей или катализаторов. Поскольку сам

21
Кислород является очень энергичным окислителем, ТО при достаточно высоких температурах он может количественно окислить любое органическое соединение. Однако этот процесс протекает легко лишь при избытке кислорода и к тому же во времени. Казалось бы, твердые окислители и катализаторы должны способствовать более быстрому и полному окислению, и это до некоторой степени действительно так. Тем не менее их применение нежелательно, поскольку сожжение будет сопровождаться тем большим количеством побочных процессов и тем больше возникнет источников ошибок, чем больше количество препаратов будет применено при его осуществлении.

На результаты анализа могут повлиять загрязнение применяемых препаратов, их гигроскопичность, корродирующее действие этих препаратов на материал трубки для сожжения, взаимодействие с некоторыми элементами, присутствующими в веществе, и т. п. Пожалуй, существует лишь один катализатор, лишенный этих недостатков, — металлическая платина, которую можно в данном случае применять без опасений. Таким образом, наиболее просто и надежно проводить сожжение в одном чистом кислороде или в крайнем случае в присутствии платины, обеспечив необходимые условия для количественного течения процесса. Советскими химиками были разработаны такие условия и предложены методы скоростного сожжения в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке, т. е. не содержащей ни твердых окислителей, ни катализаторов [62—74].
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 82 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама