Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Крамаренко В.Ф. -> "Токсикологическая химия " -> 154

Токсикологическая химия - Крамаренко В.Ф.

Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия — К.: Выща шк., 1989. — 447 c.
ISBN 5—11—000148—0
Скачать (прямая ссылка): toxilogicheskayahimiya1989.djvu
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 207 >> Следующая


Выполнение реакции. В пробирку вносят 10 мл минерализата, прибавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, сегнетовой соли и иодида калия. При этом появляется интенсивно-желтая окраска (образуется иодвисмутат), которая не должна переходить в синюю от прибавления капли раствора крахмала. При появлении синей окраски к смеси реагирующих веществ по каплям прибавляют 10 %-й раствор тиосульфата натрия до исчезновения этой окраски. После этого по стенкам пробирки к смеси, имеющей желтую окраску, осторожно прибавляют 1—2 мл 2 %-го раствора оксина в 2 н. соляной кислоте. На границе соприкосновения раствора оксина и находящейся в пробирке жидкости через 1 —

2 мин появляется оранжево-желтый осадок иодвисмутата оксина.

Если в исследуемой пробе содержится незначительное количество ионов висмута, то указанный осадок может появиться только через 30—60 мин. Поэтому, не дожидаясь образования осадка, содержимое пробирки переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 3 мл смеси равных объемов ацетона и амилацетата, а затем взбалтывают. При наличии ионов висмута в минерализате слой органических растворителей (ацетон— амилацетат) приобретает оранжево-розовую окраску. Предел обнаружения: 5 мкг висмута в пробе. Граница обнаружения: 0,1 мг висмута в 100 г биологического материала.

Описанные выше реакции на висмут с тиомочевиной и оксином являются предварительными. Отрицательный результат этих реакций указывает на отсутствие ионов висмута в минерализате. При положительном результате указанных выше реакций производят дальнейшее исследование минерализата на наличие ионов висмута. С этой целью ионы висмута выделяют из минерализата в виде комплекса с диэтилдитиокарбаминатом натрия.

336
Этот комплекс экстрагируют хлороформом, а затем разлагают кислотой.

Выделение ионов висмута из минерализата. К минерализату прибавляют раствор диэтилдитиокарбамата натрия. При этом ионы висмута с этим реактивом образуют внутрикомплексное соединение:

C2H5. /S C2H5. .Ssi

BF++ —С N-C"^ Bi/З + Na+.

C2H5^ 4^SNa C2H6/

Кроме ионов висмута с диэтилдитиокарбаматом натрия дают впутрикомплексные соединения и некоторые другие ионы, которые могут содержаться в минерализате. Для маскировки этих ионов прибавляют раствор комплексона III (трилона Б). Образовавшийся комплекс диэтилдитиокарбамата висмута экстрагируют хлороформом, а затем разлагают азотной кислотой.

В делительную воронку вносят 10 мл минерализата, 0,1 г комплексона III и несколько капель 0,1 %-го спиртового раствора нильского голубого (см. Приложение 1, реактив 24), являющегося индикатором. К этой смеси прибавляют 3 н. раствор гидроксида натрия до pH = 12 (до перехода синей окраски индикатора в розовую). После доведения содержимого делительной воронки до необходимого pH к жидкости еще прибавляют 2—3 мл

3 н. раствора гидроксида натрия, а затем в делительную воронку вносят 3 мл 1 %-го раствора диэтилдитиокарбамата натрия (в смеси равных объемов этилового спирта и воды) и 5 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 0,5 мин, а затем хлороформный слой отделяют в другую делительную воронку. Для промывания хлороформного слоя к нему прибавляют 5 мл 0,3 н. раствора гидроксида натрия и взбалтывают. После взбалтывания хлороформного слоя с раствором щелочи отделяют водную фазу. Хлороформный слой, содержащий диэтилдитиокарбамат висмута, переносят в делительную воронку, прибавляют 3 мл 4 н. раствора азотной кислоты. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 1 мин и отделяют хлороформный слой, который в дальнейшем не исследуют. Водную фазу подвергают исследованию на наличие ионов висмута при помощи реакций с бруцином, хлоридом цезия и тиомо-чевиной.

Реакция с бруцином и бромидом калия. На предметное стекло наносят несколько капель водной фазы, которую выпаривают досуха. На сухой остаток наносят каплю 2 н. раствора азотной кислоты, а затем прибавляют каплю насыщенного раствора бруцина в 1 н. серной кислоте и каплю 5 %-го раствора бромида калия. При наличии ионов висмута сразу же или через несколько минут образуются желто-зеленые кристаллы, собранные в виде сфероидов.

Реакция с хлоридом цезия и иодидом калия. На предметное стекло наносят несколько капель водной фазы, которую выпари-

337
вают досуха. На сухой остаток наносят 1—2 капли 3 н. раствора соляной кислоты. Затем с одной стороны жидкости на предметном стекле помещают кристаллик хлорида цезия CsCl, а с другой — кристаллик иодида калия. Нанесенные кристаллики реактивов с помощью тонкой стеклянной палочки соединяют с жидкостью. При наличии ионов висмута в растворе образуются оранжево-красные кристаллы Cs [BiL4], имеющие форму шестиугольников или шестилучевых звездочек. Предел обнаружения:

0,1 мкг висмута в пробе. Граница обнаружения: 0,1 мг висмута в 100 г биологического материала.

Реакция с тиомочевиной. В пробирку вносят 0,5 мл водной фазы, к которой прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора тио-мочевины. В присутствии ионов висмута появляется лимонножелтая окраска.

§ 16. СОЕДИНЕНИЯ КАДМИЯ
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама