Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Крамаренко В.Ф. -> "Токсикологическая химия " -> 172

Токсикологическая химия - Крамаренко В.Ф.

Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия — К.: Выща шк., 1989. — 447 c.
ISBN 5—11—000148—0
Скачать (прямая ссылка): toxilogicheskayahimiya1989.djvu
Предыдущая << 1 .. 166 167 168 169 170 171 < 172 > 173 174 175 176 177 178 .. 207 >> Следующая


Определение ртути в деструктате. Определению ртути в деструктате фотоколориметрическим методом, основанным на реакции с дитизоном, могут мешать даже незначительные количества ионов других металлов, которые образовывают окрашенные соединения с дитизоном. Для устранения мешающего влияния этих ионов применяют маскирующие средства. В качестве маскирующих средств используют растворы гидрохлорида гидроксиламина или аскорбиновой кислоты.

Для определения ртути в делительную воронку вносят 10 мл деструктата, прибавляют 1 мл 2 н. раствора серной кислоты,

4 мл воды, 5 мл 10 %-го раствора аскорбиновой кислоты и 3 мл 0,001 %-го хлороформного раствора дитизона. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 2 мин и оставляют делительную воронку на такое же время для разделения фаз, а затем в колбу вместимостью 50 мл отделяют фазу органического растворителя. Водную фазу, оставшуюся в делительной воронке, взбалтывают с новыми порциями 0,001 %-го хлороформного раствора дитизона (по 3 мл) до тех пор, пока не перестанет изменяться зеленая окраска прибавленного хлороформного раствора дитизона. Объединенные хлороформные вытяжки переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 10 мл разбавленного раствора аммиака и взбалтывают в течение 3 мин, а далее поступают, как указано при описании способа построения калибровочного графика.

375
Расчет содержания ртути в биологическом материале производят по калибровочному графику, пользуясь формулой

„ AB • 100 л - БГ ,

где X — содержание ртути в 100 г биологического материала, мкг; А — количество ртути, найденное по калибровочному графику, мкг; Б — объем деструктата, взятый для определения ртути, мл; В — общий объем деструктата, мл; Г — масса биологического материала, взятого на анализ» г.

В тех случаях, когда оптическая плотность окрашенного раствора дитизоната ртути во взятой пробе деструктата выходит за пределы калибровочного графика, тогда необходимо повторить опыт, взяв для количественного определения меньший объем деструктата.

Разбавление хлороформом окрашенного раствора, оптическая плотность которого выходит за пределы калибровочного графика, может быть причиной получения неправильного результата количественного определения ртути в деструктате.

§ 28. ЭКСТРЛКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ

Экстракционно-фотоколориметрический метод определения меди основан на реакции ионов этого металла с диэтилдитиокар-баматами. При этой реакции образуется диэтилдитиокарбамат меди, раствор которого в хлороформе или в четыреххлористом углероде имеет бурую ИЛИ желто-коричневую окраску (імакс =437 нм). Применение диэтилдитиокарбамата натрия в качестве реактива для переведения ионов меди в окрашенное соединение связано с некоторыми неудобствами. Этот реактив не растворим в органических растворителях. Кроме этого, в кислой среде диэтилдитиокарбамат натрия разлагается на диэтиламин и сероуглерод. Определению меди с помощью диэтилдитиокарбамата натрия мешают ионы железа (III), висмута, марганца, никеля, кобальта, хрома и другие, которые с этим реактивом образуют окрашенные соединения.

Учитывая указанные недостатки диэтилдитиокарбамата натрия, в качестве реактива для определения меди применяют диэтилдитиокарбамат сйинца, который растворяется в органических растворителях, не разлагается в кислой среде и дает окраску с меньшим числом ионов, чем диэтилдитиокарбамат натрия. Определению меди с диэтилдитиокарбаматом свинца мешают только ионы ртути (II), алюминия, висмута и таллия (IV), комплексы которых с диэтилдитиокарбаматом более прочные, чем комплекс свинца с этим реактивом.

Во время фотоколориметрического определения меди окрашенные растворы необходимо защищать от прямого солнечного света,

376
под влиянием которого может изменяться окраска диэтилдитиокарбамата меди.

Для экстракционно-фотоколориметрического определения меди необходимо построить калибровочный график, пользуясь перечисленными ниже реактивами и растворами.

РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. Хлороформный раствор диэтилдитиокарбамата свинца (см. Приложение 1, реактив 14).

2. Кислота серная (2 н. раствор).

3. Хлороформ свежеперегнаиный.

4. Стандартный раствор меди. В мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 3,9280 г сульфата меди (CuSO4-SH2O, мол. масса 249,68), прибавляют 30 мл воды и 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения сульфата меди прибавляют дистиллированную воду до метки. 100 мл этого раствора вносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют дистиллированную воду до метки. В 1 мл полученного стандартного раствора содержится 0,1 мг (100 мкг) меди.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; '0,8; 1,0; 1,2 и 1,4 мл стандартного раствора. Во все делительные воронки прибавляют по 0,5 мл

2 н. раствора серной кислоты и воду до 10 мл. Затем во все делительные воронки прибавляют по 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Содержимое делительных воронок взбалтывают по 3 мин и оставляют на такое же время для разделения фаз. После этого из каждой делительной воронки в колбы отделяют хлороформную фазу. Водную фазу в делительных воронках еще раз взбалтывают с 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Хлороформную фазу отделяют от водной фазы и присоединяют к ранее полученной хлороформной фазе. Объединенную хлороформную фазу взбалтывают с 5 мл воды. Хлороформную фазу переносят в градуированную пробирку и прибавляют хлороформ до 10 мл.
Предыдущая << 1 .. 166 167 168 169 170 171 < 172 > 173 174 175 176 177 178 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама