Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Крамаренко В.Ф. -> "Токсикологическая химия " -> 93

Токсикологическая химия - Крамаренко В.Ф.

Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия — К.: Выща шк., 1989. — 447 c.
ISBN 5—11—000148—0
Скачать (прямая ссылка): toxilogicheskayahimiya1989.djvu
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 207 >> Следующая


Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 57).

Реакция с дииодокупратом калия в растворе иода. На предметное стекло к сухому остатку, полученному после выпаривания раствора исследуемого вещества, прибавляют каплю реактива. При наличии барбитуратов (барбамил, бутобарбитал, этаминал) образуются кристаллические осадки.

Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 11).

Реакция с подкисленным спиртовым раствором иодида калия. На предметное стекло к сухому остатку, полученному при выпа-

202
ривании исследуемого раствора, наносят 2 капли реактива. При наличии барбитуратов (барбитал, бутобарбитал, гексенал, этаминал) через 10—15 мин появляются кристаллические осадки.

Приготовление реактива (см. Приложение 1, реактив 16).

Реакция с родамином 6Ж. При взаимодействии родамина 6Ж с солями барбитуратов (барбамил, гексенал, этаминал-натрий) образуются окрашенные ионные ассоциаты, экстрагируемые четыреххлористым углеродом.

Выполнение реакции. В делительную воронку вносят 0,1 мл раствора исследуемого вещества, прибавляют 0,2 мл 0,1 %-го раствора родамина 6Ж и 1 мл четыреххлористого углерода. Смесь взбалтывают в течение 1 мин. При наличии солей барбитуратов слой четыреххлористого углерода приобретает светло-оранжевую или оранжево-красную окраску.

Эта реакция пригодна для обнаружения барбамила, гексена-ла и этаминал-натрия в фармакопейных препаратах и в лекарственных смесях (В. И. Попова).

Обнаружение барбитуратов по спектрам поглощения в УФ-области. Описанный ниже метод позволяет обнаружить отдельные барбитураты и определить принадлежность их к соответствующим группам барбитуратов.

К сухому остатку, полученному при выпаривании вытяжек из биологического материала или лекарственных форм, прибавляют 5 мл воды. После растворения сухого остатка полученный раствор фильтруют, затем к фильтрату прибавляют 1 каплю 2 н. раствора аммиака (рН~10) и снимают спектр поглощения. При этом 5,5-замещенные (барбамил, барбитал, бутобарбитал, фенобарбитал, циклобарбитал, этаминал) и 1,5,5-замещенные (гексенал, гексобарбитал) барбитуровой кислоты имеют максимум поглощения при длине волны около 240 нм, а производные тиобар-битуровой кислоты имеют 2 максимума (при 305 и при 255 нм). Г.сли к этому раствору прибавить 1—2 капли 2 н. раствора серной кислоты (рН~2), то максимум поглощения 1,5,5- и 5,5-за-мещенных барбитуровой кислоты исчезает. В этих условиях для тиобарбитуратов максимумы поглощения смещаются до 290 и 239 нм. После прибавления к указанным растворам 1—2 капель 4 н. раствора гидроксида натрия (pH 13) появляется максимум поглощения 1,5, 5-замещенных барбитуровой кислоты при 240 нм, а для 5,5-нроизводных этой кислоты — при 255 нм. Для тиобарбитуратов появляется максимум при 305 нм, а второй максимум исчезает.

Обнаружение барбитуратов методом хроматографии в тонком слое сорбента. Для обнаружения барбитуратов применяют метод хроматографии в тонком слое сорбента. Этот метод позволяет не только обнаружить отдельные барбитураты, но и отличить их друг от друга.

Способы обнаружения отдельных барбитуратов приведены ниже.

203
Количественное определение барбитуратов

Для количественного определения барбитуратов, выделенных из биологического материала, применяют фотоколориметриче-ские и спектрофотометрические методы. Один из фотоколори-метрических методов количественного определения барбитуратов, разработанный В. И. Поповой, приводится ниже.

Сухие остатки барбитуратов, выделенных из биологического материала методом изолирования этих веществ водой, подкисленной серной кислотой (см. выше), в зависимости от исследуемого барбитурата растворяют в хлороформе или в метиловом спирте. Сухие остатки барбитала, гексенала, фенобарбитала и циклобар-битала растворяют в 6 мл хлороформа, а сухие остатки барба-мила и этаминала — в 2 мл метилового спирта. Объемы растворов барбамила и этаминала в метиловом спирте доводят хлороформом до 6 мл. К полученным растворам барбитуратов прибавляют по 5 мл 0,125 %-го раствора ацетата кобальта в метиловом спирте и по 1 мл 50 %-го раствора изопропиламина в метиловом спирте. Оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет растворов измеряют при помощи фотоэлектроколориметра ФЭК-М (светофильтр зеленый, кювета 20 мм) или с помощью другой марки фотоэлектроколориметра.

В качестве раствора сравнения применяют смесь перечисленных выше реактивов.

§ 13. БАРБ АМИЛ

ONa Барбамил (амитал-натрий, амобарби-

N = C с н тал-натрий, амилобарбитал-натрий) —

0_с \ / 2 5 н 5-изоамил-5-этилбарбитурат натрия —

- V / \ / 3 белый аморфный гигроскопический по-

4N—^ CH2-CH2-CH рошок без запаха. Хорошо растворя-

о CH3 ется в Воде и этиловом спирте, практи-

чески нерастворим в диэтиловом эфире, экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм. Барбамил оказывает снотворное действие, а в более высоких дозах он проявляет наркотические свойства. Этот препарат применяется в качестве успокаивающего и противосудорожного средства. Выпускают его в виде порошков и таблеток; входит в состав таблеток «броми-тал», «барбафен» и др.
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама