Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органическая химия -> Шемла Д. -> "Нелинейные оптические свойства органических молекул и кристаллов. Том 1" -> 116

Нелинейные оптические свойства органических молекул и кристаллов. Том 1 - Шемла Д.

Шемла Д. Нелинейные оптические свойства органических молекул и кристаллов. Том 1 — М.: Мир, 1989. — 528 c.
ISBN 5-03-000516-1
Скачать (прямая ссылка): nelineynieopticheskiesvoystvamolekul1989.djvu
Предыдущая << 1 .. 110 111 112 113 114 115 < 116 > 117 118 119 120 121 122 .. 190 >> Следующая

312

Глава 5

Вакуум

нелинейным коэффициентом третьего порядка и интересными флуоресцентными свойствами, поэтому также были выращены из раствора в ацетонитриле [35].

5.5. Методы определения качества кристаллов

Для контроля качества кристаллов и их оптической однородности они обычно подвергаются резке и полировке. Так как твердость органических материалов меньше, чем неорганических, рекомендуется проводить распиловку смачиваемой проволокой.

вентиль ^ля получения хорошего

качества поверхности желательна химическая полировка.

Такне макроскопические дефекты, как изменение окраски, расслоения, трещины, вуаль, включения, преципитаты, спайность и т. п., обнаруживаются путем простого осмотра кристаллов. Наблюдение в поляризованном свете позволяет установить монокристалличность образцов. У кристаллов МАР и NPP форма буль затрудняет рентгенографическое Вещество определение направления оси второго порядка. Помогают ориентировать кристаллы коноскопические картины. Рентгенография дает возможность исследовать морфологию кристаллов (лауэграм-мы), проверить монокристалличность (негативы Ламбо—Барро) и способствует топографическому изучению дефектов (дислокаций, преципитатов, ростовой полосчатости, дефектов упаковки и т. д.). В нашем случае окончательные выводы о качестве кристалла делаются на основании измерении нелинейно-оптических характеристик. При этом можно получить информацию о рассеянии света дефектами, остаточном поглощении, параметрическом преобразовании, пороге оптического разрушения и ширине пика синхронной ГВГ.

Печь

Рис. 5.15. Схема аппарата для выращивания больших тонких органических пластинок методом возгонки.
Рис. 5.16. Монокристаллические пластинки п-диметиламиио-р-нитростирола (MANS) (а) и я-иитроанилина (PNA) (б).
314

Глава 5

5.5.1 Поляризационная микроскопия

На рис. 5.17 изображены две пластинки, вырезанные из разных кристаллов МАР. Наблюдаемая картина соответствует скрещенным поляризаторам. На верхнем снимке видна мозаичная структура, соседствующая с небольшой монокристалличе-ской областью. Установлено, что монокристалл, развившийся в капиллярной части ростовой ампулы, заполняет поперечное сечение не полностью. По мере спрямления ампулы развиваются две формы. В процессе роста объем поликристалла преобладает над монокристаллической областью. На нижнем снимке видны две зоны, но обе являются монокристаллическими. Лау-эграмма (рис. 5.18, а) показывает, что образец является совершенным монокристаллом, но не позволяет найти ось второго порядка. Коноскопические картины [10] дают ориентацию оптических осей (рис. 5.18,6), которая используется для нахождения оси второго порядка. Образцы кристаллов NPP, выколотые параллельно плоскости спайности, изображены на рис. 5.19. Наблюдение ведется при скрещенных поляризаторах.

5.5.2. Рентгеновские методы

Лауэграммы некоторых из исследованных нами материалов приведены на рис. 5.20. Изучая их, можно установить степень монокристалличности, оси симметрии и морфологию кристаллов, за исключением кристаллов, полученных методом БС. Как следует из лауэграмм, снятых для образцов толщиной 5 мм (рис. 5.20,а,б и в), выращенные из растворов кристаллы РОМ и АМА обладают плохим качеством лишь в области, прилегающей к затравке. У кристаллов, выращенных из растворов, также возможна и индексация граней. Примеры представлены на рис. 5.6, 5.7 и 5.21. Рентгенограммы Ламбо, полученные для кристаллов РОМ толщиной 10 мм вдоль оси с (отражение 020 Ка), свидетельствуют о 20-мин разориентации структурных блоков у наиболее совершенных образцов. Этот результат существенно лучше, чем в случае использованного для сравнения образца кремния (отражение 400 СиКа), особенно если учитывать большую глубину проникновения рентгеновских лучей в органическое соединение (рис. 5.22,6). Кроме того, топографический тест Лэнга не показал присутствия каких-либо дислокаций в областях, достаточно удаленных от исходной затравки (рис. 5.22,а). В целом приведенные фотографии демонстрируют весьма высокое качество полученных кристаллов. Заметим, что кристаллы АМА легко, как слюда, разщепляются вдоль кристаллографических плоскостей (100) (Maugen, 1981). Это мож-
Рис. 5.17. Пластинки МАР, вырезанные из двух разных будь, между скрещенными поляризаторами, а — мозаичная структура; б— бикристалл.
Рис. 5.18. а — лауэграмма пластинки МАР. Уширение дифракционных пятен связано с толщиной образца (1,2 мм); б — коноскопическая картина, показывающая ориентацию оптической осн.
Рис. 5.19. Выколотые параллельно плоскости спайности кристаллы NPP толщиной 8 мм между скрещенными поляризаторами.

Рис. 5.20. Лауэграммы некоторых исследованных в дайной работе монокристаллов. а — NPAN (см. также разд. 5.6); б — РОМ; в — АМА.

Выращивание молекулярных кристаллов

31»

210

Т\

100

210

011 210 011

готГ

\ V
100


201

0П 210 111 011

<0П

t 20ТГ20Т 011

210

100 ; 201

210

8

Рис. 5.21. Морфология кристаллов, установленная на основании рентгеновских исследований, а — кристаллы РОМ, выращенные из растворов в ацетонитриле (.4), метилацегате (?), 1,2-дихлорэтане (В); б — кристаллы АМА, выращенные с использованием различных смесей растворителей: этанол+ацетонитрил П). изопропанол-fметилэтилкетон (II), ксилол+ацетон (III); в — кристалл MANS,, выращенный из раствора в ацетонитриле.
Предыдущая << 1 .. 110 111 112 113 114 115 < 116 > 117 118 119 120 121 122 .. 190 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама