Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Африкян В.Г. -> "Синтез новых физиологически активных соединений" -> 14

Синтез новых физиологически активных соединений - Африкян В.Г.

Африкян В.Г. Синтез новых физиологически активных соединений — Ер.: АрмССР, 1980. — 227 c.
Скачать (прямая ссылка): sinteznovihfiziologaktivnihsoedineniy1980.pdf
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 64 >> Следующая


Выход 75—78% [6].

а,|3-Диметил-у-диэгиламинопропанол

C2H5,

\N—CH2-CH(CI 1,)—CH(CH3)-OH С2н/

•51 1. З-Метил-4-диметиламинобутан.он. Смесь, состоящую из 0,3 моля гидрохлорида диэтиламина, 0,6 моля метилэтил-кетона, 15 г параформальдегида и 10 мл метанола, нагревают б часов. К охлажденной реакционной смеси добавляют 40% раствор едкого натра до сильно щелочной реакции. Выделившийся кетой экстрагируют эфиром, высушивают сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют при 84—86721 мм.

Выход 65—70%.

2. Восстановление. 0,2 моля аминокетона растворяют в 250 мл 50% уксусной кислоты и в раствор вносят небольшими порциями 1 кг 2% амальгамы натрия. По окончании прибавления смесь нейтрализуют 50% раствором едкого кали и выделившийся аминоспирт экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают сернокислым натрием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме из колбы Кляйзепа с мощным дефлегматором.

Выход 65—70%, т. кип. 76—77/15 мм [5, 7, 22].

?, ?-Д иметнл-у -диэтиламинопропанол

c2h5

nn-chi-c(chi1)2--ci inoh c2h5/

1. 2,2-Диметил-3-диэтиламино11ропиональ. Смесь, состоящую из 1 моля изомасляного альдегида, 1,5 моля гидрохлорида диэтиламина, 30 мл метилового спирта и 39 г параформальдегида кипятят 6—8 часов и обрабатывают по примеру З-метил-4-диметиламинобутанона.

Выход 60—70%, т. кип. 75—78735 мм.

2. Восстановление. Аминоальдсг.ид восстанавливают так, как описано в предыдущем случае.

Выход 85—90%; т. кип. 80—82713 мм [23].

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-

я.я-Диметил- у -диметиламинопропанол

52 кальциевой трубкой, помещают 1,5 моля магниевой стружки, кристаллик йода и 50 мл раствора 1,5 моля йодистого метила в 500 мл абсолютного эфира. Как только начинается реакция, приливают 80 мл абсолютного эфира и прикапывают остаток йодистого метила с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. По окончании колбу тщательно охлаждают смесью льда и соли и медленно приливают 1,5 коля р-диметиламинобутанона-2 в 200 мл абсолютного эфира. К концу начинают осторожно перемешивать в течение часа, удаляют охлаждающую баню и нагревают реакционную смесь на водяной бане 1 час. Затем дают охладиться, погружают колбу в охлаждающую смесь и разлагают соль 500 мл 50% уксусной кислоты. Для экстрагирования амино-спирта насыщают смесь едким кали (если эфирный слой плохо расслаивается, прибавляют еще карбонат калия), отделяют эфирный слой, а водный многократно экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме при 85—105°/30 мм. При вторичной перегонке собирают продукт, кипящий при 98—105°/30 мм.

Выход 45,1% (считая на исходный аминокетон), п^' 1,4190 [8].

В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 1,2 моля магниевой стружки, кристаллик йода и 50 мл раствора. 1,2 моля йодистого метила в 50 мл абсолютного эфира. Как только реакция на-

я,7.-Диметил-7-диэтиламинопропанол

C2Il5

C2H/

Реакцию проводят аналогично предыдущему. Выход 40,1 %.Ир 1,4458 [8].

с,7.-Диметил--[-(М-морфолино)пропанол

53 чипается, приливают 70—80 мл абсолютного эфира и при охлаждении колбы водой, приливают остаток раствора йодистого метила с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. Осторожно пускают в ход мешалку и по каплям добавляют раствор 1,2 моля 7-(Ы-морфолино)бутанона-2 в 200 мл абсолютного эфира. К концу прибавления мешалка работает с трудом из-за большой вязкости и кристаллизации промежуточного магниевого соединения. Удаляют охлаждающую башо и оставляют смесь на ночь. Затем при охлаждении колбы водой, разлагают соль 500 мл 50% уксусной кис -лоты, насыщают едким кали и подвергают смесь непрерывной экстракции эфиром. Эфирный экстракт сушат над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 107—112770 мм.

Выход 42,5%,п3р 1,4675 [11].

а,Э-Диметил-7-этилпропиламинопропанол

CH3CH2

NN—CH2—сн(сн3)—CFi(CH3)—он CH3(CHi)/

Конденсацией гидрохлорида этилпропиламина с пара-формальдегидом и метилэтилкетоном получают промежуточный аминокетон (выход 72%, т. кип. 114—116750 мм, Пр 1,4325), который восстанавливают 2% амальгамой натрия до спирта.

В литровый цилиндр с притертой пробкой помещают 200 мл 50% уксусной кислоты, 0,2 моля аминокетона и небольшими порциями вносят 1 кг 2% амальгамы натрия. После окончания отделяют выделившуюся ртуть* а водный слой при охлаждении насыщают едким кали. Отделив маслянистый слон, водный экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт высушивают над прокаленным сернокислым натрием и, отогнав растворитель, фракционируют, собирая фракцию, кипящую при 128—130750 мм.

Выход 77,5%,яд" 1,4400 [11].

7-.3- Диметил-f -метилбутиламинопропанол

CH3(CH2)3

\N-CH2—СН(СН31—CH(CH3)-OH CH3/

54 Конденсацией гидрохлорида метилбутиламина с пара-'формальдегидом и метилэтилкетоном получают аминокетон (выход 72%, т. кип. 92—98760 мм, ,,? 1,4340), который восстанавливают 2% амальгамой натрия до спирта по описанию, данному для этилпропилпроизводного, т. кип. 130— 138760 мм.
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 64 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама