Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Африкян В.Г. -> "Синтез новых физиологически активных соединений" -> 51

Синтез новых физиологически активных соединений - Африкян В.Г.

Африкян В.Г. Синтез новых физиологически активных соединений — Ер.: АрмССР, 1980. — 227 c.
Скачать (прямая ссылка): sinteznovihfiziologaktivnihsoedineniy1980.pdf
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 64 >> Следующая


п-Алкоксибензиламид |3-хлсрпропионовой кислоты (XXXVI). К 0,1 моля XXVIII в 25 мл хлористого метилена при температуре 0—5° приливают раствор 4,2 г едкого натра в 25 мл воды и прикапывают 0,103 моля хлорангидрида ?-хлорпропи-оновой кислоты. Продолжают перемешивание еще 2 часа.

187. -Осадок отфильтровывают и нерекристаллизовывают из 70% спирта.

п-Алкоксибензилфенилэтиламины (XXXVIII). В автоклав помещают 0,1 моля п-алкокснбензилцнапида и 60 мл 10 и. раствора аммиака в метиловом спирте, 4 г катализатора-никеля на окиси хрома. В автоклав подают водород до 80 атм и нагревают до 120°. Восстановление длится 2—3 часа. Гидрогенизат отфильтровывают, отгоняют метанол н остаток перегоняют в вакууме.

п-Алкоксифенилэтиламиды хлоруксусной кислоты (XXXIX). К 0,035 моля хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 30 мл сухого эфира при охлаждении смесью льда и соли прикапывают 0,07 моля XXXVIII в 30 мл сухого эфира. Смесь оставляют на ночь, затем отфильтровывают осадок и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

5-Метилфурфуриламин. К 0,1 моля 5-метилфурфурола, '0,12 моля солянокислого гидроксиламина, растворенного в 16 мл воды, прикапывают 0,065 моля углекислого натрия, растворенного в 30 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане 5 часов, экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выход 90—92%, т. кип. 130—133°/5 мм.

К эфирному раствору 0,12 моля алюмогидрида лития прикапывают раствор 0,1 моля оксима 5-метилфурфурола в 100 мл сухого эфира. Кипятят 5 часов, разлагают 30 мл воды, отфильтровывают осадок, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выход •65—68%, т. кип. 80—81740 мм, rj," 1,4865, (i4" 1,020; тл. пл. пикрата 159—160°.

5"Бензилфурфуриламин получен аналогично. Выход 66— 68%, т. кип. 153—1557Ю мм, п*'1.5550, elf 1,0859, т. пл. гидрохлорида 185—186°.

5-Бензилтетрагидрофурфуриламин. В автоклав помещают 0,1 моля 5-бензилфурфурнламина, 50 мл безводного метилового спирта и 3,75 г катализатора-никель на окиси хрома. Восстановление проводят при 140 атм и 140—150°С. Гидрогенизат фильтруют, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выход 82%, т. кип. 155—157/10 мм, 'пj; 1,5285, <<? Г,0363, т. пл. гидрохлорида 64—65°.

Амиды XL и XLI. К смеси 0,1 моля амина » 20 мл хлороформа и 0,107 моля едкого натра в 40 мл воды прн

18. 10° прикапывают 0,1 моля хлорангидрида ш-галоидуксусной или пропионовой кислоты. Перемешивают 2 часа, отделяют органический слой и остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира.

Полиметилен-бис-четвертичные аммониевые соли (XLIV). Смесь 0,032 моля диалкйлфурфурилалкиламина, 0,01 моля дигалоидалкила и 20 мл сухого ацетона кипятят 6 часов. Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают эфиром, кипятят в ацетоне, отфильтровывают и сушат.

Диалкиламиноалкилхлориды XLviJ К раствору 0,16 моля диалкиламиноалканола в 50 мл сухого бензола при охлаждении льдом прикапывают 0,2 моля хлористого тионила в 50 мл бензола. Кипятят 2 часа, отгоняют бензол и избыток хлористого тионила, остаток обрабатывают рассчитанным количеством едкого натра, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель и перегоняют в вакууме.

Гидрохлорид диэтиламиноэтилизотиомочевины XLVIII. Смесь 0,2 моля тиомочевины, 150 мл этилового спирта и 0,2 моля гидрохлорида XLVII кипятят6 часов, LIII отфильтровывают и сушат. Выход 90—95%.

Симметричные диалкиламиноалкилсульфиды XLV. К смеси0,14 мoляXLVII и 50 мл метанола прибавляют0,07моля сульфида натрия, растворенного в 30 мл воды. Кипятят 8 часов, отгоняют метанол, оставшееся вещество экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом натрия и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме.

Несимметричные диалкиламиноалкилсульфиды (XLVI), 0,1 моля LIII в 80 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане прибавляют раствор этилата натрия, полученного из 0,3 г-ат. металлического натрия, 80 мл этилового спирта и 8 мл воды. Затем прибавляют 0,12 моля LII1 кипятят еще 12 часов, отгоняют спирт, экстрагируют эфиром, сушат над сульфатом натр:ия и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме.

5-Диалкиламинометилфурфуриловые спирты (LII). К раствору 0,2 моля алюмогидрида лития в 250 мл сухого эфира прикапывают раствор 0,2 моля LI в 250 мл эфира. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем разлагают 38 мл воды, осадок отфильтровывают, фильтрат сушат сульфатом натрия и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме.

18ft Гидрохлориды 5-диалкиламиНометилфурфурйлхлоридов

'(LIIl). К раствору 0,1 моля Lli в 150 мл эфира при охлаждении льдом и солью прикапывают 0,11 моля хлористого тионила в 200 мл эфира. Реакционную смесь оставляют на ночь, выпавший осадок отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе.

2,5-Бис-диалкиламинометилфураны (L). К смеси 0,05 моля гидрохлорида LIlI и 150 мл бензола приливают 0,15 моля диалкиламина в 150 мл бензола. Кипятят 8—10 часов и подкисляют 10%-ной соляной кислотой. Водный слой насыщают углекислым натрием, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом натрия и после отгонки эфира перегоняют в вакууме.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 64 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама