Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Белецкая И.П. -> "Органическая химия. Часть V" -> 3

Органическая химия. Часть V - Белецкая И.П.

Белецкая И.П., Ефимова И.В., Кабачник М.М., Вейц Ю.А. Органическая химия. Часть V: Сборник методических материалов для студентов. Под редакцией Лунина В.В. — М.:МГУ им. Ломоносова, 2002. — 63 c.
Скачать (прямая ссылка): chemie-v-shkole2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 15 >> Следующая

(90%) триэтилхлоргермана, т.кип. 95-100°С/ 50 мм рт. ст. рт.ст, n20D
1,4630.
id
Литература: Anderson H.H., JACS, 1953, v 72, p 814.
ТРИЭТИЛ ГЕРМАН 4 Et3GeBr + LiAlH4 -»- 4 Et3GeH + LiBr + AlBr3
В четырехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой с вводом аргона, помешают 5 г (0,13 моль) литийалюмогидрида и 350 мл абсолютного эфира, нагревают до кипения и кипятят 30 минут, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют по каплям 68 г (0.28 моль) триэтилбромгермана с такой скоростью, чтобы температура не превышала 23-25°С; оставляют на ночь. На следующий день реакционную смесь кипятят 2 часа, охлаждают до 0-2°С и разлагают избыток литийалюмогидрида 100 мл сырого эфира и 20 мл воды. Эфирный слой отделяют, сушат сернокислым магнием. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в токе аргона. Получают 26,3 г (57,6%) триэтилгермана, т.кип. 123-124°С, n20D 1,4330.
Литература: Anderson H.H., JACS, 1957, v 79, р 326.
ТРИЭТИЛБРОМГЕРМАН GeEt4 + tPrBr -^-* Et3GeBr + EtBr*^
К 58,7 г (0,31 моль) тетраэтилгермана прибавляют 1,5 г тРехбромистого алюминия и 5-7 мл бромистого изопропила.
13
5
Нагревают смесь на горелке до начала бурной реакции и остав часть бромистого изопропила прибавляют с такой скоростью, чтоб смесь постоянно самопроизвольно кипела. После прибавления все: бромистого изопропила (37,3 г, 0,31 моль) реакционную смесь кип на горелке 6 часов. После перегонки получают 68 г (91,3%) триэтилбромгермана, т.кип. 76-78°С/ 17 мм рт. ст. рт.ст., n20D 1.48 Литература: Anderson H.H., JACS, 1957, v 79, р 326.
ТРИЭТИЛИОДГЕРМАН Et3GeCl + NaJ ацетон> Et3GeJ + NaCli
.
В двухгорлую литровую колбу, снабженную вводом аргона, капельной воронкой и магнитной мешалкой помещают 500 мл абсолютного ацетона и при перемешивании растворяют 75 г (0,5 моль) безводного йодистого натрия. Затем быстро добавляют 19,5 г (0,1 моль) триэтилхлоргермана (при этом выпадает белый осадок ) оставляют на ночь, после чего добавляют 150 мл гексана и отфильтровывают осадок в токе аргона. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, получают 17 г (60%) триэтилиодгерма т.кип. 45-50°С/ 1,5 мм рт. ст., n20D 1,5120.
Литература: Anderson H.H., JACS, 1957, v 79, р 326.
ГЕКСАЭТИЛДИСИЛОКСАН
(EtO)4Si + EtMgBr -~- Et3SiOEt
Et3SiOEt + H20 + H+ -- Et3SiOSiEt3
В трехгорлую колбу емкостью 3 литра, снабженную мешалкой,
братным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой помешают 48,5 г (2,2 моль) магния и 50 мл абсолютного эфира При перемешивании прибавляют по каплям раствор 240 г (2,2 моль 165 мл) бромистого этила в 950 мл абсолютного эфира. К полученному реактиву Гриньяра при охлаждении баней с холодной водой прибавляют по каплям 145 г ( 0,7 моль, 156 мл) тетраэтоксисилана в течение 1 часа и перемешивают еще 1 час. Обратный холодильник заменяют на насадку Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют эфир. Возвращают обратный холодильник и остаток в колбе нагревают на водяной бане 12 часов, после чего реакционную смесь охлаждают и возвращают отогнанный эфир в реакцию. К реакционной смеси добавляют ледяную воду и концентрирован-ную соляную кислоту поочередно порциями по 5-10 мл до полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, растворитель(эфир) отгоняют, остаток растворяют при охлаждении в 150 мл концентрированной серной кислоты и этот раствор вылиывют в 600 .мл холодной воды. Органический слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2x50 мл). Полученный раствор сушат хлористым кальцием, после чего эфир отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, получают 53,4 г (62%) гексаэтилдисилоксана, т.кип. 103-Ю6°С/ 10 мм рт. ст., n20D 1,4344.
Литература: Di-Giorgio Р A. et all, JACS, v 68, р 1381.
ТРИЭТИЛХЛОРСИЛАН 3 Et3SiOSiEt3 + 2A1C13 -- 6 Et3SiCl + A1203
Двухгорлую колбу на 250 мл, снабженную капельной воронкой
8 /5
и дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, алонжем и приемником, помещают 13 г (0,09 моль) хлористого алюминия, к которому медленно по каплям прибавляют 30 г (0,1 моль, 34,9 мл) гексаэтилдисилоксана. Нагревая колбу на небольше пламени горелки, собирают фракцию 135-145°С. После второй перегонки получают 30 г (83%) триэтилхлорсилана, т.кип. 142-145 n20D 1,4317.
Литература: Di-Giorgio et all, JACS, 1946, v 68, p 1381. МЕРКУРБИСАЦЕТАЛЬДЕГИД
ОАО *° //0
H,C=CHOBu + HgO + МеОН ^(ОАС)2" Hg(CH—c^tJ )2 * H—c4 + 8 1 H H
В трехгорлую колбу емкостью 0.5 литра, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальцие трубкой и капельной воронкой, помешают 43,2 г (0,2 моль) окиси ртути, 1,6 г (0,05 моль) ацетата ртути и 28 мл абсолютного метанол, Реакционную колбу охлаждают холодной водой и прибавляют по каплям 44 г ( 0,44 моль, 56 мл) свежеперегнанного абсолютного винилбутилового эфира. После растворения всей окиси ртути смес центрифугируют и к прозрачному фильтрату добавляют 20 мл абсолютного эфира и осторожно по каплям добавляют 3-5 мл 2N серной кислоты при интенсивном перемешивании до начала выпадения первых кристаллов. Выпавший обильный белый осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе, получа 54,5 г (95%) меркурбисацетальдегида, т.пл. 93-94°С .
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 15 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама