Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Белецкая И.П. -> "Органическая химия. Часть V" -> 4

Органическая химия. Часть V - Белецкая И.П.

Белецкая И.П., Ефимова И.В., Кабачник М.М., Вейц Ю.А. Органическая химия. Часть V: Сборник методических материалов для студентов. Под редакцией Лунина В.В. — М.:МГУ им. Ломоносова, 2002. — 63 c.
Скачать (прямая ссылка): chemie-v-shkole2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 15 >> Следующая

/ с
Литература: Луценко И.Ф. и др., Изв. АН СССР, ОХН, 1957, с. 942.
ТРИМЕТИЛВИНИЛОКСИСИЛАН

Hg(CH2—)2 + Me3Sia --2H2C=CHOSiMe3 + HgCl2
н
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помешают 32 г (0,11 моль) меркурбисацетальдегида) и 70 мл абсолютного пентана, при перемешивании прибавляют по каплям раствор 10,8 г (0,1 моль, 12,6 мл) триметилхлорсилана в 20 мл пентана в течение 10-15 минут. Смесь кипятят 2,5 часа. Осадок отфильтровывают, промывают дважды пентаном по 30 мл Пентан отгоняют, остаток фракционируют, получают 8,4 г (72%) триметилвинилоксисилана, т.кип. 74-75°С /760 мм рт. ст., n20D 1,3881.
Литература: Несмеянов А.Н. и др., ДАН СССР, 1959, т. 128, с 991.
ТРИЭТИЛВИНИЛОКСИСИЛАН

HgtCHr-cC >2+ Et3SiCl -^H2C=CHOSiEt3 + HgCl2
н
? трепхгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,
ю П
9
обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помешают 32 г (О, И моль) меркурбисацетальдегида и 70 абсолютного пентана. При перемешивании приливают раствор 15, (0,1 моль, 18,3 мл) триэтилхлорсилана в 20 мл абсолютного пентана! Смесь кипятят 2 часа. Осадок отфильтровывают, промывают дваж. пентаном по 30 мл Пентан отгоняют, остаток перегоняют в вакуум получают 7,5 г (70%) триэтилвинилоксисилана, т.кип. 55-56°С/ 22 рт. ст., п20о 1,4272.
Литература: Несмеянов А.Н. и др., ДАН СССР, 1959, т. 128,
с.991.
ТРИЭТИЛВИНИЛОКСИГЕРМАН
о
Нв(СНт— С* Ь+ Е13СеС1-^2Н2С=СНОСеЕ13 + НвСЬ
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и капельной воронкой, помет 46 г (0,16 моль) меркурбисацетальдегида и 100 мл хлороформа, при перемешивании добавляют по каплям 26 г (0,16моль) триэтидгерман Реакционную смесь кипятят 30 минут. Осадок отфильтровывают, промывают хлороформом (2x25 мл). Затем хлороформ отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, получают 29,5 г (93%) триэтилвинилоксигермана, т.кип. 52-54°С/ 20 мм рт. ст., п20о1,4260.
Литература: Бауков Ю.И. и др., ЖОХ, 1962, т. 32, с.3838.
и
ТЕТРАЭТИЛ СТАН HAH EtBr + Mg -*. EtMgBr
4 EtMgBr + SnCI4 -*> SnEt4
В трехлитровой трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, получают реактив Гриньяра из 50 г магния, 250 г (2,3 моль, 175 мл) бромистого этила в 450 мл абсолютного эфира. Раствор охлаждают до -10 -г -15°С и при сильном перемешивании прибавляют 83 г (0,32 моль, 37 мл) четыреххлористого олова, перемешивают 30 минут и оставляют на ночь. На следующий день нагревают 1 час при температуре кипения эфира, после чего эфир отгоняют (для чего заменяют обратный холодильник на насадку Вюрца с нисходящим холодильником) досуха. Затем реакционную смесь нагревают при 110 °С 6-8 часов. После этого смесь охлаждают до -10 -г -15°С, отогнанный эфир возвращают в колбу, меняют насадку Вюрца на обратный холодильник и по каплям прибавляют 85 мл ледяной воды и 400 мл 10% раствора соляной кислоты. Эфирный слой отделяют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира и перегонки остатка в вакууме получают 85,6 г (76%) тетраэтилстаннана, т.кип. 69-70°С/ 12 мм рт. ст- n*>D М693
Литература: Ван-дер-Керк Дж.., Люйтен Дж., "Синтезы органических препаратов", т.8, М., ИЛ, 1958, с. 57.
12
/6
ТРИЭТИЛХЛ OPCTAH HAH SnCI4 +3SnEt4 -»^Et3SnCI
В двухгорлую колбу, снабженную термометром и эффективн обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3 (14,6 мл, 0,13 моль) четыреххлористого олова и добавляют 103,5 г| (0,44 моль) тетраэтилстаннана. При этом наблюдается разогревай реакционной смеси до 60-80°С. После окончания экзотермическо реакции реакционную смесь нагревают в течение часа на водяной бане при 100 °С , а затем еще 2 часа на масляной бане при 190-21 После перегонки в вакууме получают 70 г (80%) триэтилхлорстанн т.кип. 100-110°С/ 16 мм рт. ст., п20о 1,5055.
Аналогично получают трибутилхлорстаннан : вьгход 96%, т.
40-141°С/ 6 мм рт. ст., п20о 1,4917.
Литература: Кочешков К.А., ЖОХ, 1934, т. 4, с. 1359.
Манулкин З.М., ЖОХ. 1948, т. 18, с. 299.
ТРИБУТИЛСТАННАН 4Ви38пС1+УА1Н4-^4Ви38пН + УСІ + А1С13
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой с вводом аргона, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром помешают 200 мл абсолютного эфира и добавляют небольшими порциями через воронку 10 г (0,26 моль) литийалюмогидрида К образовавшейся
успензии при интенсивном перемешивании медленно по каплям добавляют 100 г (0,31 моль) трибутилоловохлорида, с такой сКОростью, чтобы эфир не кипел (температура реакционной смеси не должна превышать 28°С). Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 30 минут и 2 часа при кипении эфира. После охлаждения смеси до комнатной температуры к ней осторожно при интенсивном перемешивании добавляют 100 мл влажного эфира (100 мл эфира предваритель-но встряхивают с 10 мл воды, а затем отделяют от водного слоя). После добавления эфира реакционную смесь охлаждают до —30°С и медленно по каплям прибавляют ледяную воду, поддерживая температуру реакционной смеси не выше -20°С. Прибавление воды прекращают как только хлористый литий и гидроокись алюминия свернутся в крупные комки на дне колбы. Эфирный слой декантируют, сушат хлористым кальцием не менее 4 часов. После отгонки эфира в вакууме и перегонки остатка на масляном насосе получают 64 г(70%) трибутилстаннана, т.кип. 88-89°С / 2 мм рт. ст., n20D 1,4720.
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 15 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама