Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Белецкая И.П. -> "Органическая химия. Часть V" -> 5

Органическая химия. Часть V - Белецкая И.П.

Белецкая И.П., Ефимова И.В., Кабачник М.М., Вейц Ю.А. Органическая химия. Часть V: Сборник методических материалов для студентов. Под редакцией Лунина В.В. — М.:МГУ им. Ломоносова, 2002. — 63 c.
Скачать (прямая ссылка): chemie-v-shkole2002.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 15 >> Следующая

Аналогично получают триэтилстаннан: выход 80-90%, т.кип. 79-
81°С/92 мм рт. ст., n2°D 1,4713.
Литература: Tamborski С, J. Org. Chem., 1963, v 28, plSl
МЕТИЛЛИТИЙ Mel + 2Li -*¦ MeLi + Lil
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной °Ронкой, обратным холодильником , вводом для аргона, помещают
13
2*
100 мл абсолютного эфира и через широкую воронку прибавляю г (0,35 моль) мелконарезанного лития ( литий, предварительно очищенный от окисной пленки, взвешивают в бюксе, затем реж. небольшие кусочки и каждый кусочек, завернув в полиэтиленову пленку, разбивают молотком в тонкие пластинки толщиной 2-3 м| ст , а затем вынув полученную пластину из полиэтилена, режут тонкими полосками во встречном токе аргона в колбу с эфиром).] начала реакции добавляют 1 -3 мл йодистого метила, а затем по каплям прибавляют раствор 23 г (0,16 моль) йодистого метила в 7 абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь^ равномерно кипела. По окончании прибавления йодистого метил:! реакционную смесь кипятят при перемешивании еще 1 час, затем охлаждают до комнатной температуры и дают отстояться. От осад/ полученный раствор метиллития отделяют или центрифугирован!^ или передавливанием аргоном в сосуд Шленка с фильтрованием" через стекловату. Для определения нормальности полученного раствора метиллития применяют метод двойного титрования с хлороформом (1 мл СНС13 в 30 мл абсолютного эфира, гидролиз 5 минут, аналогично титрованию бутиллития, см. синтез бутилли По предлагаемой методике получают метиллитий с концентрацией^ 0,6-0,7 N. Выход метиллития 96%.
Литература: Талалаева Т.В., Кочешков К.А., Методы элементоорганической химии. Литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Книга 1, М., 1971.

ФЕНИЛЛИТИЙ РГ«Вг + 21-і -*" РЬи + иВг
Синтез фениллития ведут в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой с вводом аргона и обратным холодильником. В колбу помещают 300 мл абсолютного эфира и через широкую воронку во встречном токе аргона прибавляют 11,5 г (1,6моль) мелконарезанного лития (см. синтез метиллития). Для начала самопроизвольной реакции добавляют 1-3 мл неразбавленного бромбензола, а затем медленно по каплям прибавляют 125,6 г (0,8 моль) бромбензола в 300 мл абсолютного эфира. Раствор сначала желтеет, а затем коричневеет. Прибавление ведут так, чтобы смесь равномерно кипела. По окончании прибавления смесь кипятят еще 1 час. Затем охлаждают и дают отстояться, затем отделяют от осадка (см. методику метиллития). Для определения нормальности раствора фениллития используют метод двойного титрования с бромистым аллилом или бензилом (аналогично титрованию бутиллития). По предлагаемой методике получают раствор фениллития 1,2-1,3 N. Вьгход 90-97%.
Литература: Талалаева Т.В., Кочешков К.А., Методы элементоорганической химиию Литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Книга 1. Изд. "Наука", М., 1971, с. 152.
гз
іб
БУТИЛЛИТИЙ nBuCI + 2Li -^nBuu + UCI
В четыреххгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную механической мешалкой, термометром, холодильником и капельн воронкой с вводом для аргона помещают 170 мл абсолютного пе или гексана и 8 г (1,12 моль) мелконаре-занного лития (см. мето метиллития). Раствор нагревают до кипения и при энергичном перемешивании по каплям в течение 1,5 часа добавляют 60 мл (0j моль, 68,9 мл) хлористого н-бутила в 170 мл пентана шш гексана такой скоростью, чтобы смесь равномерно самопроизвольно кипе^ (нагрев прекращают сразу же после начала экзотермического процесса; раствор приобретает сиренево-серый оттенок). После прибавления всего хлористого н-бутила смесь кипятят еще 1,5 ча охлаждают и оставляют на ночь. На следующий день раствор o^ej от осадка центрифугированием или передавливанием током аргона] сосуд Шленка и хранят в аргоне в холодильнике.
Для определения концентрации бутиллития берут 2 мл полученного раствора и гидролизуют его 50 мл дистилированной воды, а затем титруют раствор стандартным раствором кислоты с фенолфталеином (0,1 N HCl или H2S04) - при этом определяют общую щелочность. Затем еще 2 мл исходного раствора выливают мл чистого хлористого или бромистого бензила в 25 мл эфира, чере минут гидролизуют 50 мл дистилированной воды и титруют стандартным раствором кислоты с фенолфталеином — при этом определяют побочную щелочность. Разность результатов двух титрований соответствует концентрации полученного раствора н-
2 ч
агпттия Получают 1,9-2,2 N раствор бутиллития в пентане или
гексане.
ГJJ5и^шчaниe:
Часть лития остается после реакции непрореагировавшим Остатки лития и осадок разлагают, перенося маленькими порциями в большой стакан или баню с водой. Разложение проводится под тягой и в очках.
Литература: Талалаева Т.В., Кочешков К.А., Методы элементоорганической химии. Литий, натрий, калий, рубидий, цезий. Книга 1., М., 1971, с. 107.
ДИИЗОПРОПИЛАМИД лития
BuLi+ iPrNH -»-iPrNLi + С4Н10
В трехгорлую колбу емкостью I литр, продутую аргоном, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой с вводом аргона и обратным холодильником помещают 20 г (0,196 моль, 27,8 мл) абсолютного диизопропиламина и 200 мл абсолютного тетрагидрофурана (ТГФ). Раствор охлаждают до -20°С и по каплям прибавляют 116 мл 1,9 N раствора н-бутил-лития. После добавления всего раствора реакционную смесь перемешивают в течение 10 минут.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 15 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама