Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Жунгиету Г.И. -> "Препаративная химия индола" -> 2

Препаративная химия индола - Жунгиету Г.И.

Жунгиету Г.И., БудылинВ.А., Каст А. Н. Препаративная химия индола — Кишинев: Штиинца, 1975. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): zhungietu1975.djvu
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 70 >> Следующая

Растворяют 20 г 2,^-дигатро-5~фэорстйрола в смеоя 200 ш мшшвдтата я 50 мл ледяной уксусной кислоты в Гидрируют в 10$ яаздадированкш углем нря температуре 40~б0в и щтвтт 3 атм. Рассчитанный обша водореда помещается sa -^10 mih. Раствор фильтруют, фильтрат нейтрализуют твердой содой я опять фильтруют, а раотвортель отговеют, Оотавиийоя продукт очйиаю* перегонкой с варок. Выход 10,5 г (83$), т.вл.46-470.
6-Фториндоя [3]
2f а>-ДйяигР0-4-фТоротиР0Л.. В перемешиваемый раствор 40 г 2-вятро~4-фторбен88льдегида и 20 г нвтрометана в 200 мл метанола при 5-10° вводят по капле емвоь 21 г едкого калия, 20 мл аоял я 120 мл метанола. Черев 24 ч реакционную омеоьраз-
6
бавдяют ледяной водой и выливают в разбавленную соляную кислоту. Выпавшее масло нагревают о уноуоцым ангидридом и Сез-водныы ацетатом натрия, охлаждают и выливают в воду. Выход 38,2 г (76$), т.пл. 69-69,5° (аз иетролейного вф«рв).
б^аттдрд. Растворяют 10,6 г полученного отироаьного производного в смеси 150 мл горячего этилацетата в 5 мл ледяной укоуоной яиолотн и гидрируют о 1,5 г 10$ налладярован-яего угля, примерно 15 мая, совав чего фильтруют .Фильтрат упаривают я получают 4,2 г (62$) 6-фториндола, который очищают перегонкой о паром. Т.пл. 76-76°.
6-Ыетокояивдоя [4]
г-Нитво^-аминотолуо^., В 1000 мл серной виолоты (уд. Эос I,84) при 0-5° растворяют, перемешивая, 100 г растертого в ворошок л-толуидина, затем при температуре ст -I до -6°, продолжая энергично перемеиивать, добавляют по капле в течение 2 -2,5 ч 50 мл азотной кислоты (уд. вес 1,51). Смеоь перемешивают еще 2 ч при 0 - 5°, после чеге ее медленно выливают в. 2,5-3 л ледяной воды, поддергивая температуру в пределах 2-5°.
Выделившиеся осадок отфильтровывают в кристаллизуют на воды о добавлением активированного угля. Выход желтого кристаллического сульфата 2-нитро-4-аминотолуола 141,42 г (75,3^).Поо-ле нейтрализация фильтрата оодой получают еще 9,4 г (в,6%) свободного основания о т.ал. 77-78°. Общий выход продукта в расчете на оонование 116,34 г (8X.9JJ).
^^дтрд^-овешгодуоА. К суопензви 60 г сульфате 2~нйтро-4--вминотолуола в смеои 188 ыя концентрированной серной кислоты в 288 т воды при температуре -7° приливают по капле в течение 3 ч (ве допуская повышения температуры более 0°) при перемешивания раотвор 20,8 г (0,3 мол) нитрита яятрия в 206 мл воды.
7
Перемешивание продолжают еше I ч при той же температуре, после чего добавляют омеоь 960 мл концентрированной оерной квелом в 1705 мл вода, кипятят 3 ч на солевой бане при 101-103° и saten охлаждают до 2°, отфильтровывают 37 г (82$) криоталлипеоио-го вещества и из фильтрата дополнительно извлекают еше ь г продукта. Обший выход 42 г (92,65?), г. пл. 77-78° (ия петролейного эфира). .
2-НйТР0-4-метонситодуолг и перемешиваемому раствору 98 г 2-нитро-4-окоатолуола в 280 мл 10% едкого натра при 35-40° приливают в течение 70 мин 80 мл диметилоульфата. Нагревание и перемешивание продолжают еше 3 ч, сохраняя pH среды окало 9 прибавлением 50 щ 10% едкого натра, К йояцу реакции температуру повышают до 60° и образовавшееся метскоипроизвсдное отгоняют о паром. Диотиллят извлекают хлористым метиленом, экстракт оначалв промывают 5% едким натром , затем водой и сушат сульфатом магния. Выход 93,33 г (87,55?), т.кип. І38°/ІІ-І4 мм рт, от,, г.пл. 17°.
2-Дитро-4-йі,етоиоибеязальдеігидг К 20 г 2-натро-4-метоксито~ луола в 200 мл четыреххлориотого углерода прибавляют 42,4 г к-бромоунвдншида и 2,4 г свежапереооаждеиной перекиои бенэоила, кипятят,перемешивая,2-2,5 ц до всплытия на поверхность образую-* шегооя оукцвшшида, после чего охлаждают до 20° и отфильтровывают оукцинишд. Ооадок промывают дважды небольшими порциями сухого четнреххлорноюго углерода, а фильтрат упаривают в вакууме. Оставшийся сироп размешивают о раотвором 24 г бикарбоната- натрия в 300 мл воды, кипятят I ч, после чего продукт отгоняют о паром. Через 2 ч после охлаждения отгоняют 15,55 г (725?) продукта. Т.пл. 95-96° (из омбои хлороформ-петролейдый зфир), т.пл. тиооемикарбааона 232,5-233° (из спирта).
% ^.-ДинотРо-4-ыетокоиотпрол. В 320 мл метанола при нагреваниидо 50° растворяют20 г 2-ннтро-4-метоксибензальде-гада, затем полученный раствор, хорошо перемешивая,бнотро охлаждают (альдегид выделяется в виде мелкокриоталличеокого осадка). Энергично перемешивая, добавляют 8 мл нитрометана,охлаждают до -2° и вводят по капле в течение 15-18" мин охлажденный до 0° раствор 4,64 г едкого натра в 12 мл воды, поддерживая температуру реакция около 0°. Криоталлическое вещество переходит в раствор и через неиоторое время вновь выделяется в ооадок. Через 45 мин реакционную омеоь выливают в холодную (0°) разбавленную соляную инолоту (22,4 ил концентрйрован-
ной соляной кислоты я 33,6 мл вода). Выделившийся желтый ирно-талличвокий ооадок фильтруют, промывают водой до отрицательной реакция но яонго и сушат. Выход 17,5 г {71%), т. пл. 103-104° (на спирта).
в-Матоноившшл. В омеов 160 ил спирта и 200 мл 985? укоуо-ной кислоты при нагревании до 35° растворяют 10 г 2,<^-динит-po-4-метойоиотирола й, энергично перемешивая, при 25° прибавляют в один прием 40 г железных опилок. Реакция начинается бнотро и идет о большим выделением тепла (температуру поддерживают около 40°). Реакция заканчивается через 18-20 мин,омеоь охлаждают до 20°, приливают 300 мл воды и нейтрализуют постепенным прибавлением 300 г оухогс бикарбоната натрия до рН 7-7,5. Продукт отгоняют о паром. Выход 4,1 г (62,5/2), т.пл. 90-92°.
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 70 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама