Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Жунгиету Г.И. -> "Препаративная химия индола" -> 20

Препаративная химия индола - Жунгиету Г.И.

Жунгиету Г.И., БудылинВ.А., Каст А. Н. Препаративная химия индола — Кишинев: Штиинца, 1975. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): zhungietu1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 70 >> Следующая

/У-ДоетилФенилглипин-о-карбочовая квалота. ~ В трехгорлую кругло донную колбу о мешалкой и капельной воронкой вводят 830ил воды и 83 г безводного карбоната натрия, затем при перемешивании добавляют небольшими порциями 100 г февидглишш-0-карбоио-
63
вой кислоты (не допуская интенсивного вспенивания}. После полного .раотворания приливают по капле 73 мл уксусного ангидрида я перемешивание продолжают еще 30 мин. Ври подвисленин 140 мл концентрированной соляной кислоты начинает медленно выделяться N -ацвтилфеннлглвцин-0-нарбоновая кислота. Черев 12 ч продукт отфильтровывают, промывают несколько рее водой и оушат. Выход ПО г (91%),. т. пл. 206°.
О г^ШЯШВШШл. В омеоь 50 мл уксусного ангидрида и 10 мл триэтиламина вводят Ю г измельченной Л'-ацеталфенилгла-пиннарбоновой киологн ь нагревают на иодяяой бане (при перемешивании от руки) до полного раотворевйя, затем кипятят 20 мин, пооле чего большую чаоть триэтиламина и уксуоного ангидрида отгоняют в вакууме, МасляниотыЙ остаток интеноивно перемешивают о 350 мл воды, охлеждают водопроводной водой и оставляют на ночь на холоде. Получают 9 г сырого МО-даацетилйндоноИла,достаточно чистого для дальнейшего превращения. Для очиотки продукт растворяют в 50 мл хлористого метилена и пропускают через колонку о нейтральной окиоью алюминия. Получают 7,25 г (79$) чистого продукта, т. ал. 80°.
^-АштилднлркойД,, В перемешиваемый раогвор 25 г оерниото-ййолого натрия (гидрата) в 180 мл воды, нагретой до 70-75°, вводят 9 г двацетилиндонсила. Перемешивание продолжают и температуру поддерживают до полного гидролиза. Примерно через 1ч выделяетоя желтый осадок. О этого момент» перемешивание и нагревание продолжают еще 30 мин, пооле чего омеоь оотавляют на ночь яри 20°. Осадок отфильтровывают и оушат. Выход 6 г,т.пл. 135°. Вше 0,75 г продукта получают экстракцией фильтрата хлороформом. Весь осадок рестворяют в 40 мл хлористого метилена и пропускают через колонку о нейтральной окиоью алюминия. Выход 5,25 г (41%), т. ал. 138°.
ТТ Уігігоооснз
2 ЛСОЯа и
СОСП^
64
Омеоь 19,2 г 4-бромфенилглицин-2-иарбоновой киолотнДбО мл уксуоного ангидрида и 10 г укоуснокиолого натрия кипятят 4 ч. Избыток уксуоного ангидрида разлагают 60 мл водн.укоусную кислоту отгоняют в вакууме, а остаток оуспендируют в воде. Продукт отфильтровывают и кристаллизуют иа водного метанола.Выход 9,9 г (42,8??), т.пл. 123Л23,8°.
5-Бто^^-ац^тилиндокоил [72]
СН301Та Бг у ОН
соси.
'3
В оуопвнзию I г А/.о -диацетйл-5-броминдокоила в 50 мл метанола вводят маленький кусочек натрия. Коричневая омеоь становится янтарно-краоной. Через 30 мин ее подкисляют укоуоной кислотой и получают 0,48 г (565?) продукта т виде белых игл,т.пл.184-186° (из водного опирта).
5-Брем-ю-а.цетилиндоксил [72]
ВГ _ ^0С0СН3 ^ Зг^^ ^ооосп ¦
X 3
п
ооснэ н
К 100 мл кипящего 552 раотвора едкого натра при перемешивании прибавляют 2 г оырого /У,о -диацетата 5-6роминдокисла,кипятят 20 мин, охлаждают в пределах от 0 до 5° и приливают по капле уксусный ангидрид до тех пор, пока желтая окраоко раотвсра не иочезнет. Продукт кристаллизуют иа водного спирте. Выход 1,35 г (78,45«), т.нл. 133-133,5°
N -Метид-0-ацетігюзндокоил.. [73]
і СН-
3
В раствор 10 г едкого натра в 100 ил иотхы вводят 25 г фе-нилглицин-О-карбоновой кислоты, пооле чего на холоде приливают 12 мл иодпотвго метила и слабо кипятят 7 ч. По охлаждении реак-цивнную смесь подкисляют соляной кислотой (1:1) ч оставляют на ночь в холодильнике. Образовавшийся осадок отфильтровывают икри-
65
втаялизуют из воды .Выход М-метилфвнвлглйцвн-о-йэрбоновой вводе 17,5 г (65$), т.разложения 169°.
К кипяией оуепензвя 13,5 г овешошшвявнного ацетата вит-рвя в 83 мл уксуоиого ангидрида при перемешивании ирабааша» 17,5 г N -мегилфейилглиавнкврбоновой ииолоты и кипятя? вйе45ит. Уноуовий ангидрид отгоняют при пониженном даадешй, остаток *«в-гедьна раохярают о 200 мл воды,осадок отфильтровывают, втомяваот в сушат в вавуум-зяеввагерз. Выход 28 г (95$), *,ия.56-68 .
»1 _?^Г) Н2С0(СН )-На1 ^-? 2 п"1 2
2
Метод .А,. Оиеов 0,1 мол арйлтадразина^ а 100 ил 80$ этилового опирта а ОД мел гаяогенкарбошяьнвгв*^8 соединения в 100 ал этилового ошрта кипятят в колбе е обратным холодильником на водяной бане в течение 6-10 цшт. Затем отгоняют растворитель, остаток - оолй индалилалнилашна - растворяют в 100 мл ОД н раствора соляной каолоты в экотрагарувт нейтральные примеоя 45ыл эфира (3x15 ш). Водный слой сильно подщелачиваю? гаердш едким натром и выделйвшйоя зтп извлекают бенэолоы (3x30 мл) .Бензольный экстракт фильтруют, засушиваю* над прокаленным оерконаслыы натраем, обгоняют растворитель в маслообразный остаток перегоняет в токе оухого азота. Криоталличесние соединения при необходн-моетв очищает аеренриотамааецмей из смеой бензол - аетролейшй эфир пли возгонной в вакууме.
Цездд |5„ К раствору 0,5 мол оодв арвдгадразина в 60 т пропвлового спирта прибавляют раствор 0,05 мел пирролиаа или пи-пе-рядеяиа в 20 т того же раотворитеяя, оадаржавэго 0,05 вод хлористого водорода. Смеоь кипятят с обратнш холодальшйой
Предыдущая << 1 .. 14 15 16 17 18 19 < 20 > 21 22 23 24 25 26 .. 70 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама