Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Жунгиету Г.И. -> "Препаративная химия индола" -> 21

Препаративная химия индола - Жунгиету Г.И.

Жунгиету Г.И., БудылинВ.А., Каст А. Н. Препаративная химия индола — Кишинев: Штиинца, 1975. — 264 c.
Скачать (прямая ссылка): zhungietu1975.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 70 >> Следующая

8 Материал обобщим и любезна представили аиорав ирофее-сор Й.И.Граидберг й Н.И.Боброва.
м В реаоти кяжно использовать оолй арилгвдравввов,вая гйд-рохлпридй, таи я сульфаты [74].
аза В качестве галогенкарйонильного соединения иепояьзует мэр-, бром- иодалхгйлжетовы, газила* ацетоиропилового ошргаГтаЗ. ^-.й-ГаяогенайьдагйДН слейте* птимвйям пядоптгоговленшчв^Яох:-в9 воаожьзвэать также устойчивые биоулвфитгага производные та].
В случае' пигядялгядразйна [77| а также # -хдорпрвлвд-фвяилквтева іЩ, реакционную смесь нагреваю* в этвяевгликола пра 150-160 в течение 6 ч (в первое случае - в автоклаве).
з ? а а ? у а ? а а ? ?
-*—г
§8 8 5 8 3 6 8 5 6 8.8
«г
ЙЗ м и
ш и я в м ч
В I
см
67
Продолжение табл.1
а1 в,2 Т. кип.. Т.пл., Звход, % Литература
X и °С/мм рт.ст. °с
Н 7-Вг н СИ 3 210-215/3 93-94 67* 74
н сн 3 167-170/2 - 43 74
СН^СН^СВ^ н сн 3 168-^70/2 33,5-434 74 74
сн(сн3)сн2сн2 в сн 2 168-170/Г-г 36-37 92 74
5-ОСНЗ в сн 3 195-200/Е 97-99 70* 74
н Е н СБ 4 167Д-2 - 18 82
ск3 Н н СН 4 215/3 - 33 82
1-СзН7 н н сн 4 178-180/1-2 - 48 78
С6Н5 н н СН 4 185-136Д - 23 82
н н СБ 4 гто/г-г 41 52 82
н 7-снз н сн 4 Г78-180Д-2 - 12 79
н сн 4 Г70-172/Е-2 - 26 82* 82
Н н 0% сн 3 203-208/10 107 80
СНо н СНо <3§ сн- 3 162-164/2 83-35 83 83
н ега 3 186-187/8' - 81 80, 83
!^«, н 0% сн 3 176-180/4 - 48 77
н сн3 сн 3 170-172/0,5 54-55 79 83
5-оснз ¦сн3 сн 3 - 57-58 69* 80, 83
СН^СВ^ сн 3 153/23 62-64 68 84
СаН^сн^сн^ сн3 сн 3 218-220Д2 54 66 84
Продолжение табл. 1
н1 н2 X п Т. кип., °С/мм рт.ст. Т.пл., °С Выход, % 1 Литературе
енд СН 3 171-173/Е 61 84
С6Н5 в с6% сн 3 - 151-153 20 78
Н СНз сн 3 210-212/8 100-101 74 75
н 7-^Нз сн3 03 3 209-211/7 83-84 65 75
н 5-ОСНо СНз сн 3 2Г0-214/6 83-84 65 75
н - 7-0СН§ СЕ3 сн 3 191-194/0,5 110-III 64 80
н 5-0032%% ся3 сн 3 - - 82 75
н Н • °% сн 4 166-170/1 55-56 62 85
сн. н сн3 сн 4 160-165Л — 63 85
С6Н5 Н СНз сн 4 180-185/1 - 20 85
С6Н5СН2 Н' СНз сн 4 197-198/2 - 80 65
сн3 сн 4 155-158/2 62-65 52 84
СВ^О^С!^ енд СЕ 4 197-205/3 - 61 84
Н 7-СН3 СНз СБ 4 163-165Д 101-102 38 85
Н 7-ОСН3 СНз сн 4 180-185/2 118-120 23 85
Н 5-ОСН3 сн3 сн 4 194-200/1 101-103 65 85
Н н СН3 я 3 180-183/1 ' - 75 77, 86
СЕз н щ н 3 170-175/1,5 - 65 77
Запей отгонят растворитель на роторном испарителе я добавляют 80 «л воды. Дальнейюая обработка реакции аналогична предадуиея методике.
Константы подученных соединений приведены в табл. I.
Метод А [87-89}. На кипящей водяной бана нагревают 0,05 мод гидрохлорида арйлгидраэана в 80 мл дйокоана и 3 мл вода. Затеи в течение 5 мин к энергично перемешиваемой горячей смеси прибавляют раствор 0,075 мол дигадрофурана или дигвдропирана в 20 мл дйокоана в нагревают реакционную массу в течение 6 ч на кипя-шей водяной бане. Затем отгоняв» даокоан на роторном испарителе, к оотетку добавляют 50 мл горячего бензола и 50 мл теплой воды и вотряхввают» бензольный слой отделяют, промывают 2 н'раот-вором ооляной кислоты, затем дваявды водой и оушат прокаленным оульфатом магния. Бензол упаривают, остаток перегоняют в вакууме. В случае необходимости применяют индивидуальную очистку.
Метод Б [90]. Смесь 0,05 мол арилгйдразина и 0,05 мол (Ж-окоитетрагидрофурана или оС-окоитетрагидропирана в 50 мл бензола кипятят о наседкой Дина-Старка до отделения расчетного количества вода, Бензол упаривают, остаток медленно нагревают в течение I ч в вакууме в токе азота при 230°/100 мм р«. от., потом перегоняют в более высоком вакууме.
Интервал обобщили и любезно предоставили авторам профео-оор И.И.Грандберг, ГЛ1.Тояыаков и Т.Ь.мооквина.
70
(4
а
да да
» о
о
И р,
ей
(Ж!
си

. -о и
' Я 8
55 I
•н м м м м Ц
Щ р ю
О 5- 01
о
^М ММ ш и ИЬзи.ИЮ
щ мм
я м н м к
т вГ м° ою «вТ м^З0
I (9
Ы М я: и
Ш О И В!
«г> »¦
и О
• **к Р. о
СО
о о « «и
<В {г
и а»
ш
я р,
м > »• о М |н
га <я 5-| В
И о
8&
•о а> .«.о
Р| о
т а
ь< #4 ы
' "
о от
о лз
С5 ее

о р ш
ХЭ Р| >о
её
II
з Ь
§п
5 и
§5
? <°
О ш
да 14
¦8« о.
71
га Pi ш ч
§ о • о

о
и а • о
its OS


E 8 fc & §5 g &
"»! W «A W < <« H «t M <4 «<| «4
to
n § « n m и ф S 8 S SI $
I I I
8 8 88 88Й8? S S g S
ч °t °t ct чччЧчЧЧНЧ
ssfcffia g ss » s !» « coiAtA
M О) О) о ooocniso OC^-r*
H H H N Ol CM 0* M M M NNW
W Ю W W » ЮИЙ
tn m и w w te
w и w ^
ta w w tn td
« Ж * Tri0 л * * Л
о и о
о
W
о
и
t
О ce ft m
к
S
w в
я
о
и) РЗ О ЕЭ
a t, га о
о а
га го я п
ь о
і І
Ф щ
* І
ШШХС^> 92} • Синтез І-замешатди тмтошиов.Рюямп 0,05 мол-ы -ацил- ^-бугвролактона в 0,05 мол ооли н; -замешанного арилгидраэана в омеои 55 мл изопропвлового опирта, 30 мл водя и 5 мл конпентрировэнной соляной кислоты кииятят 5-8 ч, растворители упаривают на роторном испарителе, оотетой обрабатывают аналогично методу А. При использовании Nf -незмешен-ных арвлгидразонов в результате реанции образуютоя пиразол они, а не триптофолы.
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 70 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама