Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Караулова Е.Н. -> "Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов типа соединений встечающихся в нефтях" -> 12

Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов типа соединений встечающихся в нефтях - Караулова Е.Н.

Караулова Е.Н. Синтез сульфидов, тиофенов и тиолов типа соединений встечающихся в нефтях — М.: Наука, 1988. — 2008 c.
ISBN 5-02-001432-Х
Скачать (прямая ссылка): sulfides1988.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 82 >> Следующая

Ф.Я. Канзафаров 38. С, 2 Н1 в в. н-Бутил (1 -фенил) этилсульфид С6Н5СН(СН3)8С4Н9
Получают аналогично № 36 из 10,4 г (0,1 моля) стирола 11,1 г сульфида, выход 57%, т. кип. 124-126°С/18 мм, 1,5226.
ПМР-спектр (5, м.д.; ССЦ): 0,75 (ЗН, т, СН3), 1,32 (4Н, м, СН2), 1,41 (ЗН, д, СН, .7 = 7 Гц), 2,18 (2Н, м, СН2-8), 3,77 (1Н, м, СН-8), 7,15 (5Н, м,С6Н5).М 194 (масс-спектрометрически).
Ф.Я. Канзафаров 39. С13Н205. н-Бутил (1-метил-1-фенил)этилсульфид С6Н5С(СН3)28С4Н9-н
Получают аналогично № 36 из 11,8 г (0,1 моля) а-метилстирола 12,9 г сульфида, выход 62%, т. кил. 137-139°С/30 мм, 1,5284.
ПМР-спектр (5, м.д.; ССЦ): 0,71 (ЗН, т, СН3), 1,25 (4Н, м, СН2), 1,61 (6Н, с, СН3), 2,08 (2Н,м,СН2-8),7,25 (5Н, м,С6Н5).
ЛИТЕРАТУРА
Канзафаров Ф.Я. Исследование реакции электрофильного тиилирования непредельных углеводородов сероводородом и н-бутантиолом: Дис. ... канд. хим. наук. Уфа: Ин-т химии БашФАН СССР, 1980. 137 с.
Т.А. Данилова, Е.А. Викторова 40. С! 6Н348. н-Гексил-н-децилсульфид
КОН, И-С5 Н, 5 Вг "-СюНг^Н -''Н-СбН^-З-СюНгкН
В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, при перемешивании и слабом кипении спирта растворяют 56,0 г (1 моль) КОН в 0,2 л этанола (примечание).
При 60-70°С быстро прибавляют 174 г (1 моль) н-декантиола (см. № 6), перемешивают 15—20 мин при 75—80°С, по каплям за 1 ч прибавляют 165 г (1 моль) н-гексилбромида, смесь нагревают 8 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. Прибавляют воду до растворения осадка, сульфид извлекают эфиром. Экстракт промывают 3—4 раза сначала 10%-ным, а затем 20%-ным ЫаОН до отрицательной "докторской пробы" (см. приме-
29
чание к № 15), промывают водой и сушат прокаленным СаС12. Остаток после удаления эфира 2 раза перегоняют в вакууме (второй раз — над металлическим натрием). Получают 201 г н-гексил-н-децилсульфида, выход 78%, т. кип. 144-145°С/1 мм, пгс° 1,4620,4° 0,8431.
ПРИМЕЧАНИЕ
Для полного растворения КОН рекомендуется оставить смесь на ночь.
АЛКИЛЦИКЛОАЛКИЛСУЛЬФИДЫ
Б.М. Лерман, Л.И. Уманская
41. С 7 Н14 в. Метил дик ло гексилсу льфид
В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют при нагревании 8,0 г (0,2 моля) ЫаОН в 30 мл этанола, прибавляют 23,2 г (0,2 моля) цикло-гексантиола (см. № 9), смесь нагревают 30 мин при 70° С, дают остыть до 40—45 °С и прибавляют 28,4 г (0,2 моля) СН31. Смесь перемешивают еще 2 ч при 60—70 °С, охлаждают, разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают 10%-ным раствором ЫаОН, водой и сушат прокаленным СаС12. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. Получают 18,22 г сульфида, выход 70%, т.пл. 79,7 С, ткип. 83°С/15 мм, п™ 1,4938, й\° 0,9326, криоскопическая константа 0,030 мол доли/град. Степень чистоты 99,9%.
ИК-спектр {у, см"1): 1000 (С6Н,,-8-).
ЛИТЕРАТУРА
Лерман Б.М., Уманская ЛМ.Усманов А. // Нефтехимия. 1972. Т. 12, № 6. С. 920-923.
Б.М. Лерман, Л.И. Уманская
42. С8Н168. Этилциклогексилсульфид
Получают аналогично № 41 из 12,0 г (0,11 моля) этилбромида 11,2 г сульфида, выход 77,6%, т.пл. 87,2 °С, т.кип. 70° С/10 мм, и],0 1,4882, е?4° 0,9172. Криоскопическая константа 0,036 мол. доли/град. Степень чистоты 99,1%.
ИК-спектры {V, см"') : 1000 (С6Н! ,-8-).
Литература см. синтез № 4.
30
Ф.Я. Канзафаров 43. С, 0Н2 о в. н-Бутилциклогексилсульфид
Получают аналогично № 36 из 8,2 г (0,1 моля) циклогексена и 10,8 г (0,12 моля) бутантиола-1 3,4г сульфида,выход 20%, т.кип. 93-95 С/20 мм, п1° 1,4883.
ПМР-спектр (5, м.д.; СО,): 0,87 (ЗН, т. СНЭ), 1,55 (ЮН, м, СН2), 1,75 (4Н,мСН2),2,41 (2Н, м, СН2-8), 2,59 (Ш.мСН-в).
Ф.Я. Канзафаров 44. С11Н2 г $ ¦ н-Бутил (1-метилциклогексил-1) сульфид
^СН3
С_Л" Б —С,г19-«
Получают аналогично № 36 из 9,6 г (0,1 моля) 1-метилциклогексена 17,6 г сульфида, выход 95%, тжип. 148-150 °С/55 мм, 1,4877.
ПМР-спектр (6, мд.; СС14) : 0,87 (ЗН, т, СН3) , 1,23 (ЗН, с, СН3) , 1,45 (14Н,м,СН2),2,33 (2Н,м,СН2-8).
Ф.Я. Канзафаров 45. С,2Н248. н-Бутил(1Д-диметилциклогексил-1)сульфид
Получают аналогично № 36 из 11 г (0,1 моля) 1,2-диметилциклогексена 15,6 г сульфида, выход 78%, т.кип. 116-118 °С/10 мм, п2о0 1,4910.
ПМР-спектр (5, м.д.; СС14): 0,87 (ЗН, т, СН3), 0,91 (ЗН, д, У = 6 Гц, СНз), 1Д4 (ЗН, с, СН3-С8), 1,44 (8Н, м, СН2), 1,63 (4Н, м,СН2), 1,83 (1Н,м,СН),2,26 (2Н,м,СН2-8).
Ф.Я. Канзафаров 46. С12Н248. к-Бутилциклооктилсульфид
Получают аналогично № 36 из 11 г (0,1 моля) циклооктена 5,4 г сульфида, выход 27%, т.кип. 76-77 °С/0,1 мм,п\? 1,4977.
ПМР-спектр (5, м.д.; СС14): 0,87 (ЗН, т, СН3), 1,46 (14Н, м, СН2), 1,82 (2Н,м,СН2),2,38 (2Н, м, СН2-8), 2,70 (1Н,м,СН-8).
31
Ф.Я. Канзафаров 47. Ci в Н3 г S. н-Бутилциклододецилсульфид
(СН2)„ CH-SC«H9-«
Получают аналогично № 36 из 16,6 г. (0,1 моля) циклододецена 8,2 г сульфида, выход 32%, т.кип. 134-135 °С/10мм,л^° 1,5016.
ПМР-спектр (5, м.д.; СС1„) : 0,87 (ЗН, т, СН3), 1,31 (18Н, с, СН2), 1,41 (8Н, с,СН2),2,37 (2Н, м, CH2-S), 2,84 (1H,m,CH-S).
Ф.Я. Канзафаров
48. Ci ]H20S. эк-зо-н-Бутил-2-иорбориилсульфид (эк^о-2-к-бутилтио[ 2,2,1] гептан)
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 82 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама