Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Органические синтезы -> Садыков А.С. -> "Синтезы органических препаратов пиридинового ряда" -> 7

Синтезы органических препаратов пиридинового ряда - Садыков А.С.

Садыков А.С., Отрощенко О.С., Курбатов Ю.В. Синтезы органических препаратов пиридинового ряда — Фан, 1974. — 60 c.
Скачать (прямая ссылка): sinteziorganicheskie1974.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 20 >> Следующая


Выход 3,26—3,44 г, или 35—37% теоретического количества (примечание 3); т. пл. 263—264°.

N.N'-Диокнсь, 4-нитро-2,З'-дипиридила, CioH7N3O4, мол. вес 233,16 — желтоватые иглы, нерастворимые в большинстве органических растворителей, хорошо растворимые в горячей воде и разбавленных минеральных кислотах.

ПРИМЕЧАНИЯ

1. Вначале реакции происходит обильное выделение окислов азота, к концу оно практически прекращается. Весь опыт необходимо проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу.

I 2. Ввиду сравнительно ма ой растворимости продукта в воде перекристаллизацию рекомендуется проводить дробным методом с использованием маточных растворов 2-4-й экстракций.

3. Пря упаривании соединённых маточных растворов досуха н экстракции осадка горячим хлороформом в приборе для непрерывной экстракции выделяется около 3 г (40%) непрореагировавшей N, N'-диокиси 2, З'-дипиридила. Таким образом, выход N1 N'-диокиси 4-нитро-2, З'-дипиридила с учетом возвратившейся N, N'-диокиси 2, З'-дипиридила составляет Ь0%.

N.N'-Диокись 4-нитро-2,З'-дипиридила получена только описанным выше способом [1].

ЛИТЕРАТУРА

1. Ю. В. Курбатов. О. С. Отрощеико, А. С. Садыков> Ш. В. Абдуллаев. Научные труды СамГУ, вып. 167, Физнко-хим. исслед. синтет. и природи, соедин. I, 43 (1969).
УДК 547.828

4-НИТРО-2, З'-ДИПИРИДИЛ

NO, NO3

о

• В круглодонную колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой (примечание), помещают 5,8 г (0,025 моля) N.N'-диокиси 4-нитро-2,3'-дипиридила (получение см. стр. 21), 16 мл (0,18 моля) треххлористого фосфора, и смесь нагревают на водяной бане при 60—70° (температура бани) в течение 24 часов. Избыток треххлористого фосфора отгоняют, остаток растворяют в 50 мл воды и подщелачивают содой до pH 7,5—8. Выпавший аморфный осадок отсасывают, промывают небольшим количеством воды, перекристаллизовывают из воды и высушивают на воздухе.

Выход 3,5—3,8 г, или 69,6—75,4% теоретического количества; т. пл. 123—124°.

4-Нитро-2,3'-дипиридил, Ci0H7N3O2, мол. вес 201,16 — белый мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в бензоле, метиловом и этиловом спирте, ограниченно — в петролейном эфире и горячей воде.

Пикрат; т. пл. 177—178° (из воды).

ПРИМЕЧАНИЕ

Реакцию восстановления и процедуру перегонки проводят в приборе на шлифах в хорошо действующем вытяжном шкафу.

4-Нитро-2,3'-дипиридил получен только описаииым выше способом [1].

ЛИТЕРАТУРА

1. Ш. В. Абдуллаев, Ю. В. Курбатов, О. С. Отрощенко, А. С. Сады ков. Научные труды СамГУ, вып. 167, Физико-хим. исслед. синтет. и природи, соедин. I, 52 (1969).

OO
УДК 547.828

N, N'-ДИОКИСЬ 4-Х ЛОР-2, З'-ДИПИРИДИЛА

NO2 Cl

I I

? \ /\

I +

О о

В полулитровую термостойкую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 4,66 г (0,02 моля) І^И'-диокиси 4-нит-ро-2,З'-дипиридила (получение см. стр. 21) и 200 мл концентрированной соляной кислоты (d=l,17). Раствор кипятят в течение 24 часов (примечание 1). По окончании реакции соляную кислоту отгоняют под вакуумом водоструйного насоса при 15—20 мм остаточного давления. Остаток растворяют в минимальном количестве воды, подщелачивают содой до сильно щелочной среды и исчерпывающе экстрагируют хлороформом, порциями по 30—35 мл каждая (примечание 2). Соединенные хлороформные вытяжки упаривают до объема 100 мл, высушивают над прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перекристаллизовывают из воды.

Выход 2,25—2,50 г, или 50,6—56,2% теоретического количества; т. пл. 242—243° (с разложением).

N,N'-Диокись 4-хлор-2,З'-дипиридила, CioH7N2O2Cl, мол. вес 222,61 — белый кристаллический порошок, легко растворимый в горячей воде, трудно — в большинстве органических растворителей.

ПРИМЕЧАНИЯ

1. В Начальный период реакции выделяется большое количество хлорис* того водорода, который поглощают водой. Газоотводную трубку следует располагать над поверхностью воды.

2. Конец экстракции определяют качественной рэакцией с реактивом Драгендорфа [I), проводимой капельным методом иа фильтровальной бумаге. Первые экстракты дают интенсивное оранжевое окрашивание, последние—чуть заметное темио-желтое.

N,N'-Диокись 2,З'-дипиридила получена только описанным выше способом [2].

ЛИТЕРАТУРА

1. Хроматография иа бумаге, под ред. И. М. Хайса и К. Мацека, М., ИЛ,

1962. с. 747.

2. Ш. В. Абдуллаев, Ю. В. Курбатов, О. С. Отрощеико,

А. С. Садыков. Научные труды СамГУ, вып. 167, Физико-хим.

исслед. синтіет. и прирэдн. соедин. I, 52 (1969).
УДК 547.828

4-ХЛОР-2, З'-ДИПИРИДИЛ

С! Cl

о

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 6,7 г (0,03 моля) N.N'-диокиси 4-хлор-2,3/-дипиридила (получение см. стр. 23) и 40,2 мл (0,45 моля) треххлористого фосфора. Смесь нагревают при 60—70° (температура бани) в течение 11 часов (примечание). Избыток треххлористого фосфора отгоняют, остаток растворяют в 50 мл 2%-иой соляной кислоты, раствор подщелачивают содой до слабощелочной среды и экстрагируют 5—6 раз эфиром, порциями по 30—35 мл каждая. Соединенные эфирные вытяжки концентрируют до объема 50 мл, высушивают над прокаленным сульфатом натрия и растворитель отгоняют. Вещество, образующееся вначале в виде масла, при непродолжительном стоянии закристаллизовывается. Очистку препарата производят перекристаллизацией из петролейного эфира (фракция 60—80°).
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 20 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама