Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Коновалов П.Г. -> "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок" -> 39

Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок - Коновалов П.Г.

Коновалов П.Г., Жебровский В.В., Шнейдерова В.В. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок — М.:Росвузиздат, 1977. — 203 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpohimii1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 89 >> Следующая


Показатели готового продукта

Вязкость по вискозиметру ВЗ-4 при 20° ..... 25—65 сек.

Кислотное число на смолу..............................не более 15 иг КОН.

Количество нелетучих веществ..........................50 + 2%.

Работа № 10

Изготовление пентафталевого алкида Исходное сырье

На основу На раствор
Масло подсолнечное* . 60,22 33,53
Масло хлопковое — —
Масло соевое — —
Фталевый ангидрид . 24,69 22,18
Пентаэритрйт . 14,19 7,90
Линолеат свинца 0,30 0,17
Резинат кальция 0,60 0,33
Уайт-спирит . .... ¦. •. , — 17,95
Тяжелый растворитель . і . — 17,94
О О 100%

Приборы: реактор с мешалкой;

обратный холодильник; аппарат Дина—Старка; термометр; баллон с СОг;

электроплитка или газовая горелка.

В реактор вносят 319 г подсолнечного масла, 3,1 г резината кальция и поднимают температуру до 130—150°, после чего пускают мешалку и содержимое реактора продолжают нагревать до 230°. При температуре 230° в течение 1 час. в реактор вводят линолеат свинца в количестве 1,6 г и пентаэритрит в количестве 75 г в пересчете на 100%-ный пентаэритрит. (При внесении пентаэритрита возможно вспенивание, поэтому внесение ведут осторожно.) Далее содержимое реактора нагревают до 245°. Во время повышения температуры идет процесс переэтерификации масла. Полнота реакции переэтерификации ' контролируется по полной растворимости пробы

* Может быть заменено хлопковым или соевым*
основы в этиловом спирте (ректификате) в соотношении 1 : 1 (по объему). Проверку полноты переэтерификации проводят через каждые 15—20 мин. по достижении температуры 230°. Как только основа полностью растворится в спирте в указанном соотношении, дальнейший подъем температуры прекращают и начинают вносить фталевый ангидрид.

Если при достижении температуры 245° растворимость основы в этиловом спирте не наступает, содержимое реактора выдерживают при этой температуре до полной растворимости пробы основы в этиловом спирте. По окончании переэтерификации в реактор при непрерывно работающей мешалке небольшими порциями вносят 130 г фталевого ангидрида. При очень быстром внесении фталевого ангидрида возможно сильное вспенивание и выбрасывание реакционной массы из реактора.

После этого содержимое реактора нагревают до 245° и ведут полимеризацию до конечной вязкости основы (уплотнение по методу «пузырька воздуха» 48 ±2%). Определение вязкости основы начинают с момента достижения температуры 220°.

Если указанное уплотнение основы наступит раньше, чем температура в реакторе достигнет 245°, процесс полимеризации считается законченным.

По окончании полимеризации в реактор пускают ток СОг. Основе дают остыть до 170° и заливают 195 г уайт-спирита и 195 г тяжелого растворителя. Раствор смолы фильтруется.

Показатели готового продукта

Кислотность основы должна быть выше 30 мг КОН, а вязкость должна .соответствовать 48 ±2% уплотнения по методу «пузырька воздуха».

Работа №11

Получение, невысыхающего касторового глифталя Исходное сырье

Основа

Масло касторовое ...... 44,8

Глицерин (100%-ный) .... 16,9

Фталевый ангидрид ............. 32,5

Диэтиленгликоль ............... 3,5

Малеиновый ангидрид .... 2,3

100%

Приборы: реактор с мешалкой и обратным холодильником; термометр; масляная баня; вакуум-насос; электроплитка.

В реактор помещают 224 г касторового масла, 85 г глицерина (из расчета на 100%-ный глицерин) и реакционную массу нагревают с максимальной скоростью до 225—230° при работающей мешалке. Переэтерификацию проводят при этой температуре в течение 2 час.

После окончания переэтерификации в реакторе создают разрежение до 40—50 мм рт. ст. и равномерно вносят 166 г фталевого ангидрида. Затем температуру поднимают до 220° и проводят этерификацию фталевым ангидридом. По достижении кислотного числа реакционной смеси не более- 25 мг KOH постепенно вносят 17,5 г диэтиленгликоля и 11,5 г малеинового ангид-
рида. Уплотнение смолы проводят при температуре 220—215° до достижения вязкости 50%-ного раствора смолы в толуоле 80—100 сек. (по ВЗ-4 при 20°) и кислотного числа не более 30 мг КОН.

Затем смоле дают охладиться до 180° и заливают растворитель— толуол (из расчета получения 50 ±1%-ного раствора). Раствор фильтруют.

Показатели готового продукта j

Вязкость по ВЗ-4 при 20° (50%-ный

раствор в толуоле)................. 150—200 сек.

Кислотное число раствора не более 15 мг КОН.

Сухой остаток.............‘ . . . .50+1%(повесу).

Раствор, нанесенный наливом на. чистую стеклянную пластинку, должен быть прозрачным и не должен иметь механических примесей.

Работа № 12 Получение глифталевой смолы на основе изофталевой кислоты

Исходное сырье

Масло льняное.......................................62

Глицерин (100%-ный).................................12

Изсфталевая кислота.................................26

, 100%

Приборы: реактор с мешалкой и обратным холодильником;

термометр; масляная баня; баллон с СОг;

электроплитка или газовая горелка.

В реактор помещают 247,5 г масла, 47,5 г глицерина (100%-ного) и массу нагревают до 180°, при этом над поверхностью ее пропускают слабый ток СОг. Затем при работающей мешалке вводят 0,125 г глета и нагревают . содержимое до 240°. Процесс переэтерификации проводят в течение 2 час.
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 89 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама