Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Коновалов П.Г. -> "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок" -> 43

Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок - Коновалов П.Г.

Коновалов П.Г., Жебровский В.В., Шнейдерова В.В. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок — М.:Росвузиздат, 1977. — 203 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpohimii1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 89 >> Следующая


В конце вакуум-отгонки, когда отогнано расчетное количество воды» находящейся в формалине, отбираются пробы для определения вязкости. Вязкость неразбавленного продукта должна быть 18—20 сек. по ВЗ-4 при 20°.

После установления вязкости при температуре 65° в смолу в течение 15 мин. вносится вторая порция смеси формалина и аммиака (оставшиеся 35%). Снова производится обезвоживание под вакуумом при температуре 40—55° до вязкости смолы, равной 5—6 мин. по ВЗ-4 при 20° (без разбавления).

Примечание. После загрузки второй порции смеси формалина и аммиака вязкость определяется часто.

При недостаточном вакууме или при слишком длительном обезвоживании вязкость смолы может оказаться значительно большей. Увеличение вязкости выше 9 мин. может привести к желатинизации смолы во время ее дальнейшей обработки с бутансшом и тунговым маслом при высокой температуре.

К обезвоженной смоле добавляется 40 г бутанола при температуре 40— 50°. Смесь тщательно перемешивается, затем фильтруется через марлевый фильтр.

Очищенный конденсат помещают в колбу и добавляют бутансшьный раствор тунгового масла в количестве 13,3 г и 6,7 г бутанола. Смесь перемешивается при температуре 40—55°. После этого приступают к медленной отгонке бутанола и образующейся реакционной воды. Первые капли дистиллята начинают появляться при температуре около 105—110°. После отгона 60% дистиллята начинают брать пробы на вязкость.

По достижении вязкости 2—2,5 сек. в смолу вводится 18 г ксилола при температуре 125—130° и определяется сухой остаток готового продукта.

О

/\/\

С—

+ H2O

Ч/\/с

CH2

100
Показатели готового продукта Вязкость по ВЗ-4 при 20° в толуоле

(1:1).................... 11—13 сек.

Сухой остаток (высушенный в • течение 2 час. при 170°)............. 40—55%.

pH водной вытяжки из смеси с поваренной солью .................. 6~-6,5.

P а бо та № 19 Получение крезоло-формальдегидной смолы

Исходное сырье.

Трикрезол . ............................ 47,6

Фсрмалин (30%-ный) ................ 47,4

Аммиак (25%-ный)...................... 5,0

100%

Приборы: колба круглодонная с мешалкой и обратным холодильником;

термометр;

баня водяная или масляная; делительная воронка; вакуум-насос;' электроплитка.

Вначале в колбу вносят половину трикрезола (122 г) и нагревают до 80—90°. При этой температуре при перемешивании вводят смесь формали-'на 109,5 г (44% от общего количества) и аммиака 12,3 г (50% от общего количества). Смесь вводят в течение 20 мин. Температуру следует держать не выше 65°. Затем при 65° добавляют остаток трикрезола (122 г), оставшиеся 12,2 г аммиака и 97,2 г формалина (40% от общего количества) в течение 30 мин. И, наконец, по окончании внесения смеси вводят оставшиеся 41,8 г 16%-ного формалина. Процесс конденсации ведут при 65—70° до исчезновения запаха формалина в отобранной пробе, что достигается примерно за 2 час.

По окончании реакции конденсации мешалку останавливают и реакционная масса в течение 30 мин. разделяется на два слоя: верхний — водный и нижний — смоляной. Воду сливают с помощью сифона, смолу сушат под вакуумо^ при 60—70° и разрежении 650—700 мм рт. ст. Сушка ведется при перемешивании и заканчивается по достижении прозрачности смолы, что определяется пробой на стекле. После окончания сушки смолу быстро нагревают до 80—85° и выдерживают 3—5 мин.

Смолу сливают в противни тонким слоем.

Показатели готового продукта

Температура размягчения по Кремер—Сарнову................. 37—47®.

Работа № 20

Синтез тетраалкоголя дифенилолпропана (,продукта конденсации дифенилолпропана

____ CH3 ___________

но<_>-<К_^он

CH3

и формальдегида при соотношении 1 моль: 4молям)
Этот продукт используется для получения бутанолизированных феноло-спиртов.

Исходное сырье

Дифенилолпропан . . . . Формальдегид (100%-ный) Едкий натр (100%-ный) .

53,3

28,0

18,7

100%

Приборы: колба с мешалкой и обратным холодильником; вакуум-воронка; стакан;

водяная и масляная баня; термометр; вакуум-насос; электроплитка.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 280 г формалина (30%-ного) и включают мешалку. При температуре 20° медленно, в течение 1 час., вводят 160 г дифенилолпропана. После этого смесь охлаждается до 18° и при этой температуре через воронку очень медленно в нее вводится 170 г раствора едкого натра (33%-ного). Затем температура поддерживается на уровне 25°. Цвет реакционной смеси постепенно переходит из слабо-желтого в темно-красный. .По окончании внесения едкого натра конденсация продолжается еще 12 час. в условиях непрерывного перемешивания при температуре не выше 20—25°.

По окончании конденсации жидкость фильтруют и оставляют для созревания. Процесс отстаивания (созревания) сводится к выдерживанию щелочного конденсата при температуре не выше 25° в течение 10 дней.

Осаждающаяся во время созревания смолы муть в отстойнике периодически отделяется от основного раствора, так что щелочной конденсат после 10 дней отстаивания становится совершенно прозрачным и принимает темно-красный цвет. Удельный вес раствора составляет примерно 1,14— 1,21 (при 20°), а щелочность раствора (индикатор метилоранж) находится в пределах 8,0—9,2%.
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 89 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама