Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Коновалов П.Г. -> "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок" -> 44

Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок - Коновалов П.Г.

Коновалов П.Г., Жебровский В.В., Шнейдерова В.В. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок — М.:Росвузиздат, 1977. — 203 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpohimii1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 89 >> Следующая


После 10-дневного отстаивания щелочной конденсат подкисляют (нейтрализуют) раствором серной кислоты 50%-ной концентрации.

После вызревания щелочной конденсат дифенилолпропана — тетраалкоголь помещают в колбу, снабженную мешалкой и термометром, и пускают мешалку. При температуре 25° медленно, в течение 3—4 час., вводится 50%-ный раствор серной кислоты. Температура при этом иногда повышается на 5—6°. Tогда реакционную смесь охлаждают до 25—30° и подкис-ление продолжают до тех пор, пока величина pH не достигнет 6,3—6,7.

К концу подкисления (H2SO4 вводится не на все рассчитанное количество, а несколько меньше) кислотность проверяется по индикатору (универсальный «Идеал») или титрованием водного слоя (на 10 г водного слоя расходуется 10 мл 0,5 н. NaOH). Если почему-либо было введено больше серной кислоты, чем полагается для достижения рН=6,3—6,7, то добавляется щелочной конденсат, часть которого оставляют для этой цели в начале подкисления. Если же такого нет, то вводят 33%-ный раствор щелочи до точного установления на точную концентрацию ионов Н. К концу подкисления конденсата температуру необходимо поддерживать 30—32° (точно) для того, чтобы удержать образующийся при подкислении сернокислый натр (Na2S04) в растворе и тем самым содействовать выпадению тетраалкоголя дефинилолпропана. По окончании процесса подкисления водный слой быстро отделяют от кристаллической массы с помощью декантации.
Тетраалкоголь дифенилолпропана представляет собой аморфную массу желтоватого цвета. В некоторых случаях тетраалкоголь получается в виде жидкой массы.

Промывка тетраалкоголя ведется в колбе при перемешивании. Обезвоживание и дальнейшая промывка продолжается на вакуум-фильтре до отсутствия ионов SOw4 (проба на BaClz). Влажная масса переносится на противень.

Сушка тетраалкоголя дифенилолпропана производится при температуре 45—50° в вакуум-эксикаторе. Температура плавления сухого продукта 116—122°, выход кристаллически аморфной массы 100%, считая на дифе-нилолпропан.

Показатели готового продукта

Внешний вид — аморфный порошкообразный продукт серого или розового цвета или вязкая масса темного цвета.

-Температура плавления тетраалкоголя дифенилолпропана 116—122°. Тетраалкоголь дифенилолпропана должен растворяться в ксилоле и толуоле.

Работа № 21

Синтез максимально бутанолиэированного тетраалкоголя дифенилолпропана — МБП (продукта бутанолизации тетраалкоголя дифенилолпропана)

Исходное сырье

Тетраалкоголь дифенилолпропана.....................38,5

Бутацол’ . ........................ 61,5

100%

Приборы: колба, снабженная мешалкой; холодильник; термометр; баня масляная; электроплитка.

Вначале в колбу вносят первую порцию бутанола —150 г, включают обогрев и мешалку, затем небольшими порциями вводят 150 г измельченного тетраалкоголя дифенилолпропана. Процесс ведут при температуре 90—95°. При этой температуре весь тетраалкоголь дифенилолпропана переходит в раствор, который должен быть совершенно прозрачным. В случае присутствия мути или кусочков раствор в горячем виде быстро фильтруется, заливается снова, и процесс продолжается с чистым раствором. Величина pH чистого раствора должна быть 6—6,5. В случае отклонения от указанной величины pH добавляется 50%-ная серная кислота или 33%-ный раствор щелочи.

После достижения нужной величины pH температуру реакционной массы доводят до 102—105° и поддерживают ее в течение нескольких часов. Затем температуру медленно поднимают до 112° и ведут отгон дистиллята. Общее количество дистиллята за этот период должно составлять 50—54 мл, из них бутанола 18—40 мл, а воды 13—14 мл (примерно).

Далее вносится вторая порция бутанола в количестве 45 г. Смесь при этом несколько охлаждается и температура падает до 100—102°, но быстро опять поднимается до 112° и процесс бутанолизации проводится далее..
емпература при этом опять медленно поднимается, достигая 122е. Общее эличество дистиллята за этот период составляет около 16 мл, из них бута-эл 12—13 мл, а вода 3,0—3,2 мл. После этого добавляется третья порция этанола в количестве 5 г и смесь подвергается дальнейшей дистилляции, емпература в третьей стадии процесса постепенно поднимается и дости-іет максимальной температуры 150°.

На первых двух стадиях протекает основной процесс бутанолизации, і третьей стадии происходит дополнительная бутанолизация с отгоном из-лтка бутанола. При этом реакционная вода в дистилляте должна почти гсутствовать.

Четвертая стадия процесса заключается в отгоне следов бутанола из гакционной массы под вакуумом. Для этой цели смесь охлаждают до )—75° и приступают к отгонке, постепенно поднимая температуру до 115° разрежая вакуум до 500—700 мм. Вязкость смолы в растворе ксилола : 1) по ВЗ-4 12—І7 сек.

После отгонки бутанола готовая смола при температуре не ниже 60° ильтруется через 2—3 слоя марли. Выход готового продукта должен ыть 130—140% (считая на тетраалкоголь дифенилолпропана).

Показатели готового продукта

,одержание бутоксильных групп................................не менее 39%.
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 89 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама